Quy trình tổng hợp PAAG tương tự như 2.6.1 nhưng có thêm chất khâu mạng
là NMDA. PAAG tạo thành được ngâm trong nước cất để loại chất tan trong nước.
Sau đó rửa lại bằng nước cất và xử lý bằng metanol. Sản phẩm sau khi loại nước được sấy ở 500C đến khối lượng không đổi. PAAG tạo thành có dạng bột, màu trắng. Cân sản phẩm và tính hiệu suất phản ứng polyme hóa.
2.7. Trans amid hóa PAA với EDA trong điều kiện không dung môi[24][25]
Mẫu PAAS rắn được tổng hợp từ quy trình (2.6.1) cho phản ứng với EDA ở các điều kiệnnhư sau:
- Thay đổi nhiệt độ phản ứng 70-1150C
- Thay đổi phân tử lượng PAAStừ 7,83.103 đến 107,08.103
g/mol - Thay đổi tỉ lệ mol EDA:AAtừ 1:1 đến 15:1
- Thay đổi thời gian phản ứng từ 2 giờ tới 12 giờ
Ngoài ra, mẫu PAAG (tổng hợp từ quy trình 2.6.2) cũng được phản ứng với EDA để so sánhảnh hưởng của sự khâu mạng trước lên tính chất gel thu được.
Gel sau khi biến tính với EDA được chia làm hai phần:
+ Phần 1: Cô lập bằng metanol. Ngâm và rửa gel này bằng met anol cho đến
khi hết EDA. Để kiểm tra đã rửa hết EDA, cho nước rửa phản ứng với dung dịch
ninhydrin. Nếu còn EDA, dung dịch hiện màu tím (hình 2). Phần này sẽ được dùng
để xác định hàm lượng gel.
+ Phần 2: Ngâm gel trong nước cất để loại những phần tan trong nước. Sau đó
cô lập và rửa sản phẩm bằng metanol cho đến hết EDA. Phần này dùng để phân tích
phổ IR, hàm lượng nhóm chức amin, độ trương và phân tích nhiệt…
Sản phẩm sau khi đã rửa hết EDA được sấyở 500C đến khối lượng không đổi.
O O O Ninhydrine H2N CH2 R 2 O O N CH2 R 2 H2O O O N CH CH2 H R O O O O O O O N CH CH R H2O Hình 2:Phản ứng định tính amin bằng ninhydrin [8]
2.8. Trans amid hóa PAA với EDA trong dung môi nước[24]
Sản phẩm gel của phản ứng trans amid hóa PAAS với EDA trong dung môi nước được tổng hợp bằng phương pháp One-pot (một bình phản ứng), bao gồm hai giai đoạn:
1. Giai đoạn 1: Tổng hợp PAAS (quy trình 2.6.1) – sau khi tổng hợp, không cô lập sản phẩm.
2. Giai đoạn 2: Biến tính PAAS (sản phẩm trong giai đoạn 1) với EDA bằng
phản ứng trans amid hóa.
Dung dịch PAAS 10% (w/v) trong dung môi nước sau khi trùng hợp (quy trình 2.6.1) được để nguội ở nhiệt độ phòng. Sau đó dung dịch PAAS này được
phản ứng tiếp với EDA ở các điều kiện như:
+ Thay đổi nồng độ PAAS: từ 2,5-10,0 % (w/v)
+ Thay đổi phân tử lượng PAAStừ 7,83.103đến 107,08.103
g/mol
+ Thay đổi tỉ lệ mol EDA:AA từ 0,25:1 đến 6:1 + Thay đổi thời gian phản ứng từ 2 giờ tới 12 giờ
+ Phần 1: Cô lập bằng metanol. Ngâm và rửa gel này bằng metanol cho đến
khi hết EDA. Phần này đượcdùng để xác định hàm lượng gel.
+ Phần 2: Ngâm gel trong nước cất để loại những phần tan. Sau đó cô lập và rửa sản phẩm bằng metanol cho đến hết EDA. Phần này dùng để phân tích phổ IR, hàm lượng nhóm chức amin, độ trương và phân tích nhiệt…
Sản phẩm sau khi đã rửa hết EDA được lọc và sấy ở 500C đến khối lượng
không đổi. Sản phẩm gel có dạng bột, màu trắng hoặc vàng.