Đánh giá độ chỉnh xác của phương pháp phân tích

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện để tách và xác định một số vitamin B bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC (Trang 38)

IV. KÉT QUẢ NGHIÊN cứu VÀ THẢO LUẬN

R: độ phân giải giữa vitamin B2 và B

4.2.2. Đánh giá độ chỉnh xác của phương pháp phân tích

• Ảnh hưởng của vitamin C: Trên thực tế, các nhóm thuốc complex B bán trên thị trường, bên cạnh các vitamin nhóm B còn chứa một hàm lượng khá lớn các vitamin nhóm khác, đặc biệt là vitamin c cũng tan tốt trong nước. Vì vậy, cần khảo sát ảnh hưởng cùa vitamin c đến việc xác định hàm lượng các vitamin B.

Hai mẫu giả chứa 4 vitamin B ls B2, B3, B6 có các nồng độ tương ứng 24, 16, 80, 16 ppm và có hoặc không có mặt axit ascorbic (vitamin C).

Két quả phân tích (bảng 4.8) cho thấy ngay cả khi hàm lượng vitamin c

rất lớn (320 ppm) cũng không ảnh hưởng đến két quả phân tích các vitamin B.

Bảng 4.8: Ảnh hưởng của vitamin c

V itam in B Nồng độ pha mẫu

(ppm )

Nông độ thu được (ppm) M âu không chứa

vitamin c

M ầu chứa vitamin c

(320 ppm) BI 24 ppm 25 24.8 B2 16 ppm 15.8 15.9 B3 80 ppm 82.5 82 B6 16 ppm 15.5 15.2 • Độ chụm (Độ lặp lại và độ tái lặp):

- Mau tự tạo'. Hỗn hợp chứa 5 vitamin B l, B2, B3, B6, B I2, nồng độ mỗi vitamin 20 ppm được bơm 4 lần vào hệ thống HPLC đế đánh giá độ lặp về diện tích pic thu được của từng chất. Kết quả (bảng 4.9) cho thấy, sau 4 lần bơm mẫu, diện tích pic của 4 vitamin B 1, B2, B3 và B6 lặp lại tốt, độ lặp lại và độ tái lập tính qua độ lệch chuẩn tương đối đều nhỏ hơn 5%. Tuy nhiên, với vitamin B12, do chất này rất dễ phân hủy, nên diện tích pic giảm đáng kể (15 %) khi để mẫu qua đêm.

Bảng 4.9: Khảo sát độ lặp lại (mẫu tự tạo) tính theo diện tích pic

Vitamin Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Diện tích

TB

BI

Diện tích pic 1198109 1182954 1211803 1182753

1193905

Thời gian lưu

(phút) 32.9 32.9 32.8 32.8

B2

Diện tích pic 2647708 2511020 2517270 2625333

2575333

Thời gian lưu

(phút) 25.5 25.3 25.4 25.5 B3 1 D iện tích pic 865626 845828 871070 840926 855863 Thời g ia n lưu 13.7 13.5 14 13.5

(phút)

B6

D iện tích p ic 1 2 0 0 1 1 4 1 2 3 5 1 7 7 1 2 8 8 3 6 0 1 2 3 3 0 2 2

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện để tách và xác định một số vitamin B bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC (Trang 38)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(65 trang)