Cho chùm eletron có năng lượng cao chiếu vào một điểm chọn lọc của mẫu, electron trong nguyên tử bị đánh bật ra khỏi lớp K tạo nên trạng thái bị kích thích với mức năng lượng cao hơn, trạng thái này không bền. Khi electron ở lớp L rơi xuống điền vào ô trống ở lớp K sẽ phát ra một photon ứng với năng lượng hγ bằng hiệu hai mức năng lượng và đặc trưng cho từng nguyên tố. Cường độ bức xạ phát ra phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tố tướng ứng trong mẫu. Với mỗi bước sóng tía X và cường độ tương ứng sẽ xác định các nguyên tố và hàm lượng của nguyên tố đó ở điểm phân tích. Phép phân tích EDS được thực hiện trên thiết bị tại trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên.
Luận văn thạc sĩ khoa học
Nguyên lý của phƣơng pháp phổ của các tia X có năng lƣợng phân tán (EDS) :
Kỹ thuật EDS chủ yếu được thực hiện trong các kính hiển vi, ở đo ảnh vi cấu trúc vật rắn được ghi lại thông qua việc sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao tương tác với vật rắn khi chùm tia có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỉ lệ với số nguyên tử (Z) của nguyên tử theo định luật Mosley :
Tần số tia X phát ra là đặc trưng cho nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố này.
2.2.4. Phƣơng pháp xác định phổ phản xạ khuếch tán Uv – Vis (UV-Vis DRS)
Nguyên lý của phương pháp này dựa trên cơ sở phổ hấp thụ electron vùng tử ngoại và khả kiến.
Năng lượng của phân tử là năng lượng của tổng các electron (Ecl), năng lượng dao động (Edđ), và năng lượng quay (Eq):
E = Ecl + Edđ+ Eq
Khi đó có thể biểu diễn sự biến thiên năng lượng của phân tử như là tổng biến thiên của mỗi dạng năng lượng:
E = Ecl +Edđ + Eq
Tần số của những lượng tử năng lượng phát ra hay hấp phụ khi có những biến thiên năng lượng đó luôn luôn tính theo điều kiện tần số Bo:
E = h
Trong đó biến thiên năng lượng của electron luôn lớn hơn biến thiên của năng lượng dao động (khoảng 10 đến 100 lần).Biến thiên của năng lượng dao động lớn hơn rất nhiều so với biến thiên của năng lượng quay (khoảng 100 đến 1000 lần).
Luận văn thạc sĩ khoa học
Muốn kích thích electron năng lượng cung cấp cần phải đủ lớn. Năng lượng đó vào khoảng hàng chục đến hàng trăm kcal/mol. Năng lượng này ứng với bức xạ thuộc vùng ánh sáng nhìn thấy hoặc tử ngoại. Nếu phân tử hấp thụ các bức xạ có năng lượng lớn như năng lượng tử ngoại hoặc khả kiến thì năng lượng electron của chúng sẽ bị thay đổi.
Nếu chỉ có trạng thái electron thay đổi thì vạch hấp thụ tương ứng sẽ có tần số: . Tuy nhiên, đồng thời với sự thay đổi trạng thái electron luôn luôn có
sự thay đổi trạng thái dao động và trạng thái quay nên ta không thể thu được các vạch có tần số cl mà thu được tần số Phổ thu được trong trường hợp này là được gọi là phổ hấp thụ electron hay cũng được gọi là phổ hấp thụ tử ngoại - khả kiến.
Ngoài ra thông qua các kết quả phân tích phổ hấp thụ ánh sáng UV-Vis của các mẫu chất rắn cũng có thể xác định được bước sóng mà ở đó có sự chuyển dịch từ vùng hấp thụ mạnh sang vùng không hấp thụ ánh sáng UV-Vis. Nguyên tắc của phương pháp này là xác định giao điểm của hai đường tiếp tuyến với hai phần đồ thị biểu diễn độ hấp thụ ánh sáng của vật liệu trong vùng hấp thụ mạnh sang vùng không hấp thụ ánh sáng. Từ kết quả xác định bước sóng chuyển vùng hấp thụ ta có thể tính được năng lượng vùng cấm Eg của vật liệu theo công thức:
(trong đó là bước sóng chuyển vùng hấp thụ của vật liệu).
Thực nghiệm:
Phổ phản xạ khuyếch tán UV-Vis DRS của vật liệu được xác định bằng máy JASCO 500 Viện khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, số 18 Hoàng Quốc Việt – Hà Nội, có gắn bộ đo mẫu rắn ISV-469 và mẫu chuẩn sử dụng là BaSO4.