CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Các đặc trƣng vật lý của các mẫu xúc tác
3.1.1. Kết quả phổ nhiễu xạ tia X – XRD
Dưới đây là các phổ nhiễu xạ tia X của mẫu bent – Na khi chưa hấp phụ ion kim loại và mẫu bentonit đã hấp phụ các ion kim loại được nung ở 400oC.
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Bent Na
00-003-0444 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 11.86 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - 3 - 112.275 - 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgOãAl2O3ã5SiO2ãxH2O - Y: 13.69 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 -
File: Hung K22 mau Bent Na.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.0
Lin (Cps)
0 100 200 300 400 500
2-Theta - Scale
1 10 20 30 40 50 60
d=15.112 d=4.451 d=3.947 d=3.329
d=7.061 d=1.813
d=2.542 d=2.246
Hình 3.1 – Phổ XRD của bent – Na
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Bent Cu
00-003-0444 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 13.84 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - 3 - 112.275 - 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgOãAl2O3ã5SiO2ãxH2O - Y: 14.53 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 -
File: Hung K22 mau Bent Cu.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.0
Lin (Cps)
0 100 200 300 400 500
2-Theta - Scale
1 10 20 30 40 50 60
d=4.474 d=4.243 d=3.335 d=2.946 d=2.542 d=2.449 d=1.814
d=2.269
d=7.142
Hình 3.2– Phổ XRD của bentH – Cu2/xO
Luận văn thạc sĩ khoa học
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Bent Fe
00-003-0444 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 11.61 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - 3 - 112.275 - 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgOãAl2O3ã5SiO2ãxH2O - Y: 12.21 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 -
File: Hung K22 mau Bent Fe.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.0
Lin (Cps)
0 100 200 300 400 500
2-Theta - Scale
1 10 20 30 40 50 60
d=6.278 d=4.467 d=4.235 d=3.563 d=3.332 d=2.570
d=14.660 d=2.464 d=1.814
Hình 3.3– Phổ XRD của bentH – FexOy
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Bent Zn
00-003-0444 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 14.44 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - 3 - 112.275 - 00-003-0014 (D) - Montmorillonite - MgOãAl2O3ã5SiO2ãxH2O - Y: 16.29 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 -
File: Hung K22 mau Bent Zn.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.0
Lin (Cps)
0 100 200 300 400 500
2-Theta - Scale
1 10 20 30 40 50 60
d=4.462 d=3.332 d=2.552 d=2.458 d=1.814d=4.239
Hình 3.4– Phổ XRD của bentH – ZnO.
Từ các phổ XRD trên hình 3.1, 3.2, 3.3, 3.4 cho ta thấy rằng tất cả các mẫu đều xuất hiện các pic phản xạ đặc trưng cho bentonit. Mẫu BentH – Na và BentH -
Luận văn thạc sĩ khoa học
FexOy có khoảng cách không gian cơ bản d001 lần lượt là 15,112 và 14,660, còn ở BentH – Cu2/xO và BentH – ZnO không đo được giá trí này. Theo chúng tôi, điều này là do các kim loại nằm giữa các lớp silicat của bentonit khi nung trong không khí ở 400oC tạo nên các cluster oxit kim loại rơi vào các hốc bát diện ở đáy tứ diện của bentonit, những hạt này có kích thước hạt nhỏ hơn 1nm do đó phổ XRD không phát hiện ra được, và cũng không làm tăng khoảng cách d001 phát hiện ra được nó nằm giữa các lớp sét.
3.1.2. Kết quả phổ của các tia X có năng lƣợng phân tán - EDS
Dưới đây là các phổ EDS của Bent - Na khi chưa hấp phụ ion kim loại và mẫu bentonit đã hấp phụ các ion kim loại được nung ở 400oC.
Hình 3.5 – Phổ EDS của Bent – Na.
Luận văn thạc sĩ khoa học
Hình 3.6– Phổ EDS của BentH – Cu2/xO
Hình 3.7– Phổ EDS của BentH – FexOy
Luận văn thạc sĩ khoa học
Hình 3.8– Phổ EDS của BentH – ZnO
Bảng 3.1 – Kết quả phân tích nguyên tố của các mẫu Bent – Na, BentH – Cu2/xO, BentH – FexOy, BentH - ZnO bằng phương pháp phổ EDS
Nguyên tố
Bent – Na BentH – Cu2/xO BentH – FexOy BentH - ZnO
%m %A %m %A %m %A %m %A
O 39,9 49,12 39,24 55,86 37,06 53,5 35,14 50,96
Na 10,73 10,82 4,40 4,36 5,2 5,22 8,94 8,97
Mg 2,92 2,78 3,41 3,2 3,09 2,94 2,95 2,81
Al 7,68 6,6 7,37 6,22 8,09 6,92 7,85 6,75
Si 22,05 18,2 22,56 18,3 23,36 19,21 22,49 18,58
Cl 3,51 2,29 1,17 0,75 0,63 0,41 0,78 0,51
K 10,57 6,27 11,37 6,63 11,97 7,07 11,51 0,83
Ca 1,84 1,06 2,55 1,45 1,74 1 1,76 1,02
Ti 0,53 0,26 0,42 0,2 0,51 0,25 0,55 0,27
Fe 6,27 2,6 7,0 2,85 8,36 3,46 7,18 2,98
Cu 0,59 0,19
Zn 0,9 0,32
Từ các hình vẽ 3.5, 3.6, 3.7, 3.8 của phổ EDS và bảng 3.1 ở trên cho thấy rằng có sự trao đổi ion Na+ với các ion kim loại Fe3+, Cu2+, Zn2+, bảng 3.1 cũng cho thấy thành phần của các kim loại có trong mẫu bentonit.
Luận văn thạc sĩ khoa học
3.1.3. Kết quả phổ phản xạ khuếch tán UV – Vis (UV-Vis DRS)
Dưới đây là các phổ phản xạ khuếch tán Uv – vis của mẫu Bent - Na khi chưa hấp phụ ion kim loại và mẫu bentonit đã hấp phụ các ion kim loại được nung ở 400oC.
Hình 3.9– Phổ UV rắn của Bent – Na, BentH – FexOy, BentH – CuO, BentH – ZnO.
Trong hình trên cho thấy các mẫu xúc tác bentonit khi có mang các oxit kim loại tương ứng ( FexOy, Cu2/xO, ZnO) trong cấu trúc có thể được kích hoạt trong vùng ánh sáng nhìn thấy. Kết quả có thể cho phép các chất rắn này có thể làm xúc tác quang cho phản ứng oxi hóa các hợp chất hữu cơ điều này phù hợp với các điều kiện trong vùng ánh sáng nhìn thấy. Các xúc tác rắn này có khả năng làm xúc tác bán dẫn cho quá trình oxi hóa các hợp chất hữu cơ, cụ thể ở đây là khả năng làm mất màu dung dịch metylen blue.