Ở cùng điều kiện nhiệt độ, các dạng khác nhau của vật liệu có thể đƣợc hình thành tùy theo thời gian kết tinh nên yếu tố thời gian cũng là một nhân tố ảnh hƣởng đến việc hình thành vật liệu.
Bảng 3.7. Mối tương quan giữa thời gian với CEC của diatomit HL
Thời gian
Mẫu 1h 6h 12h 24h 48h 72h
CEC
(mgdl/100g) 175 200 190 215 210 210
Đồ thị
Hình 3.3. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian đến CEC
Từ bảng (3.7) và hình (3.3) cho ta thấy thời gian cũng ảnh hƣởng đến kết quả CEC của vật liệu, tuy nhiên mức chênh lệch CEC giữa các mức thời gian là không
lớn. Với thời gian khuấy từ 24h thì CEC của vật liệu đạt kết quả cao nhất là 215 (mgdl/100g), với thời gian khuấy từ 6h, 48h, 72h CEC cũng cao xấp xỉ là 210 (mgdl/100g) và 200 (mgdl/100g). Mẫu 1h có CEC thấp nhất là 175 (mgdl/100g). Nhƣ vậy, có thể nói khi thời gian khuấy từ càng nhiều thì CEC của các dạng vật liệu hầu nhƣ không thay đổi. Điều này có thể giải thích đƣợc: tại một nhiệt độ thích hợp quá trình hòa tan và tái tinh thể Si diễn ra nhiều để hình thành nên dạng vật liệu mới có khoảng cách giữa các lớp lớn. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ khuấy, khả năng hòa tan tinh thể Si trong Dia đã bão hòa nên không thể phá vỡ cấu trúc Dia thêm nữa.
Nếu xét mối tƣơng quan giữa thời gian với CEC thì ta thấy, nếu để chế tạo vật liệu có CEC là 215 (mgdl/100g) trong 24h với chế tạo vật liệu có CEC là 175 (mgdl/100g) trong 1h thì yếu tố thời gian vẫn đƣợc cân nhắc. Vì trong 24 thì chỉ có thể tạo ra đƣợc 1 mẫu trong khi với mẫu 1h thì có thể tạo ra đƣợc nhiều mẫu hơn. Nên quá trình điều chế sẽ chọn điều kiện thời gian khuấy từ là 1h.
Từ những nghiên cứu về các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình hình thành vật liệu từ diatomit HL rút ra đƣợc các điều kiện tổng hợp nhƣ sau: tỷ lệ nồng độ NaOH/Al(OH)3 là 6/0,5; nhiệt độ khuấy từ 1000C, thời gian khuấy từ trong 1h. Đây là công thức đơn giản và tối ƣu nhất cho quá trình tổng hợp vật liệu từ diatomit HL. Quá trình tổng hợp này có hiệu suất tƣơng đối cao, trung bình cứ 100g diatomit HL ban đầu dùng cho quá trình điều chế sẽ thu đƣợc 80g vật liệu, do trong quá trình ly tâm làm mất đi một lƣợng đáng kể. Nhƣ vậy hiệu suất có thể đạt đƣợc là hơn 80%.
Phƣơng pháp tổng hợp này có thể áp dụng vào sản xuất vật liệu trên quy mô công nghiệp vì:
- Quy trình sản xuất tƣơng đối đơn giản.
- Các hóa chất sử dụng trong quá trình tổng hợp dễ tìm, giá thành rẻ. - Hiệu suất sản xuất tƣơng đối cao và có thể sản xuất ra một lƣợng lớn vật liệu trong thời gian ngắn.
Tuy nhiên có những nhƣợc điểm sau:
Trong quá trình điều chế, sử dụng dung dịch kiềm (NaOH/Al(OH)3) để phá vỡ cấu trúc của dia-HL nên dung dịch sau khi khuấy từ thƣờng có nồng độ kiềm cao (pH ≥13), đòi hỏi phải thực hiện quá trình li tâm. Và quá trình này sẽ là nguyên nhân làm giảm hiệu suất sản xuất của vật liệu.