3.1.7.2.1. Bản chất ph−ơng pháp
Ph−ơng pháp dựa trên việc hoà tách chọn lọc và định l−ợng FeO, bằng hỗn hợp dung môi (HCl + NaF), trong môi tr−ờng bảo vệ là khí CO2. Sau đó chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7 với chỉ thị Diphenylaminsunphonatnatri trong môi tr−ờng đệm hỗn hợp H2SO4 + H3PO4, từ không màu sang màu xanh đến tím, màu bền từ 30 ữ 45 giâỵ Ph−ơng pháp phù hợp để xác định hàm l−ợng FeO trong xỉ titan và các sản phẩm đ−ợc chế biến từ quặng titan có hàm l−ợng dao động từ 2,0 ữ 35,0%, với sai số từ 0,20 ữ 0,50%.
Cơ sở của ph−ơng pháp nh− sau:
2HCl + FeO = FeCl2 + H2O HCl + NaF = HF + NaCl 4HF + SiO2 = SiF4↑ + 2H2O Cr2O2- 7+ 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 3.1.7.2.2. Hoá chất 3.1.7.2.2.1. HCl 36% 3.1.7.2.2.2. H2SO4 98% 3.1.7.2.2.3. H3PO4 78%
3.1.7.2.2.4. NaF 10%: Pha trong n−ớc
3.1.7.2.2.5. Diphenylaminsunphonatnatri 0,5%: Pha trong n−ớc, thêm vài giọt H2SO4 (3.1.7.2.2.2).
3.1.7.2.2.6. Hỗn hợp đệm H2SO4 + H3PO4: Hoà tan từ từ 150ml H2SO4 (3.1.7.2.2.2) vào 300ml n−ớc, để nguội, sau thêm vào 150ml H3PO4 (3.1.7.2.2.3) và pha loãng bằng n−ớc đến 1000 ml.
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
3.1.7.2.2.7. Dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7 0,025 N và 0,05N: Pha từ ống chuẩn fixanal.
3.1.7.2.3. Cách tiến hành phân tích
Tuỳ theo hàm l−ợng FeO có trong mẫu, cân 0,1 ữ 0,2g mẫu, có cỡ hạt ≤
0,063 mm và đã đ−ợc sấy khô ở 75 ữ 800C. Cho mẫu vào bình nón 500ml, thêm lần l−ợt: 1ml n−ớc, 100ml HCl (3.1.7.2.2.1) và 10ml NaF (3.1.7.2.2.4), lắc đều bình và đậy nhanh nút cao su vào miệng bình, có gắn nhiệt kế, ống dẫn khí CO2 có tốc độ dòng 22ml/phút. Sau đó đun nóng bình đến 1000C, trong khoảng thời gian 55 phút. Hoà tách xong, lấy bình ra để nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng (vẫn luôn duy trì khí CO2 bảo vệ). Bỏ nút cao su ra, thêm vào 20ml hỗn hợp đệm H2SO4 + H3PO4 (3.1.7.2.2.6), 4 giọt Diphenylaminsunphonatnatri (3.1.7.2.2.5) lắc đều bình và chuẩn độ ngay dung dịch mẫu bằng dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7(3.1.7.2.2.7) cho đến khi dung dịch mẫu có màu tím, bền màu 30 ữ 45 giâỵ Kết thúc phép chuẩn độ, ghi lại thể tích K2Cr2O7 (3.1.7.2.2.7), đã tiêu tốn (V1) ml. Đồng thời tiến hành phân tích mẫu trắng song song, cùng điều kiện nh− mẫu phân tích, cùng ghi lại thể tích K2Cr2O7 (3.1.7.2.2.7) đã tiêu tốn (V2) ml.
3.1.7.2.4. Biểu thị kết quả
3.1.7.2.4.1. Tính kết quả
Hàm l−ợng FeO đ−ợc tính bằng (%) theo công thức: % FeO = T (V1 – V2). 100.1, 286
a
- V1: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7, tiêu tốn cho chuẩn độ mẫu phân tích, tính theo ml.
- V2: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7, tiêu tốn cho chuẩn độ mẫu trắng, tính theo ml.
- 1,286: Là hệ số chuyển đổi từ Fe ra FeỌ - a: Khối l−ợng mẫu cân, tính theo mg
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
- T: Là độ chuẩn của dung dịch tiêu chuẩn K2Cr2O7, đ−ợc tính bằng số mg FeO, có trong một ml dung dịch (mg FeO/ml) và đ−ợc tính theo công thức.
T = . 100
P m V
- P: Khối l−ợng phần trăm của FeO trong mẫu tiêu chuẩn, tính theo (%) - V: Thể tích dung dịch K2Cr2O7, tiêu tốn để chuẩn độ phần mẫu thử tiêu chuẩn (chứa hàm l−ợng FeO đã biết), tính theo mg.
- m: Khối l−ợng phần trăm của mẫu thử tiêu chuẩn, tính theo mg (mẫu tiêu chuẩn là mẫu có thành phần cấu tạo và hàm l−ợng FeO gần giống với mẫu phân tích).
3.1.7.2.4.2. Độ chính xác của ph−ơng pháp
Bảng 22: Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định (FeO) song song
Hàm l−ợng FeO (%) Độ lệch chuẩn (%)
2,0 ữ 5,0 0,20
5,0 ữ 10,0 0,30
10,0 ữ 20,0 0,40
20,0 ữ 35,0 0,50