Tuỳ theo hàm l−ợng các nguyên tố trong xỉ titan. Cân chính xác 0,5
ữ1,0g mẫu, có cỡ hạt ≤ 0,063 mm và đ−ợc sấy khô ở 105 ữ1100C đến khối l−ợng không đổi tr−ớc khi cân. Cho mẫu vào giữa chén Ni, đã chứa sẵn 2 ữ 4g NaOH (3.1.1.2.2.6) và đ−ợc nung tr−ớc, sau đó phủ lên trên 0,5 ữ 1,0g Na2O2 (2.5.1.2.2.5) và 2 ữ 4g NaOH (3.1.1.2.2.6) nữạ Ban đầu nung mẫu ở 4000C khoảng 7 phút, sau tăng lên 7000C đủ 18 phút. Mẫu nung xong, lấy ra để nguội, đặt chén mẫu vào cốc dung tích 600ml, rót vào cốc 150ml n−ớc nóng, đun mẫu đến sôi nhẹ khoảng 4 ữ 5 phút, để mẫu rữa ra hoàn toàn, thêm tiếp vào 0,5 ữ1,0ml C2H5OH (3.1.1.2.2.10) và lại đun sôi tiếp 1 ữ 2 phút nữạ Rửa sạch định l−ợng mẫu trong chén vào cốc bằng n−ớc nóng. Sau đó đun sôi nhẹ dung dịch mẫu khoảng 20 phút, thỉnh thoảng khuấy đảo đều dung dịch, đun xong, làm nguội dung dịch mẫu đến nhiệt độ phòng, để yên khoảng 2 giờ. Lọc rửa, dung dịch mẫu bằng giấy lọc chẩy nhanh (băng đỏ), rửa tủa 3 ữ 4 lần bằng dung dịch NaOH (3.1.1.2.2.8) và 2 lần bằng n−ớc cất, mỗi lần rửa
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
khoảng 15ml, thu đ−ợc dung dịch I (Đ-I) định mức 250ml (3.1.1.2.3.1), để xác định hàm l−ợng: Si, Al, V, P, S và Cr và kết tủa I (KT - I) để xác định hàm l−ợng: Ti, Ca, Mg và Mn.
Tuỳ theo hàm l−ợng Si có trong mẫu, lấy 25 ữ 50ml Đ – I (3.1.1.2.3.1) cho vào cốc nhựa 250 ml. Thêm vào cốc 10ml HCl (3.1.1.2.2.1), 10ml HNO3 (3.1.1.2.2.2), lắc đều, 6g KCl (3.1.1.2.2.3) và 18ml dung dịch hỗn hợp kết tủa (3.1.1.2.2.13). Khuấy đảo đều dung dịch cho tan hoàn toàn KCl (3.1.1.2.2.3). Khi thấy dung dịch hơi vẩn đục là đ−ợc. Nếu ch−a vẩn đục, cần thêm vào 0,5
ữ 1,0g KCl (3.1.1.2.2.3) nữạ Để yên dung dịch mẫu ở 130C trong thời gian 25
ữ 30 phút. Sau đó lọc tủa qua phễu nhựa bằng giấy lọc băng đỏ, có chứa ít bột giấy lọc. Rửa tủa 3 lần bằng dung dịch rửa (3.1.1.2.2.11), mỗi lần rửa khoảng 12ml. Chuyển giấy lọc chứa tủa vào cốc kết tủa ban đầu, thêm vào 20ml dung dịch thuỷ phân (3.1.1.2.2.12). Dùng đũa nhựa nghiền nát giấy lọc, thêm vào 4 giọt phenolphtalein (3.1.1.2.2.16) và chuẩn độ lần 1 dung dịch mẫu bằng dung dịch tiêu chuẩn NaOH (3.1.1.2.2.17), cho đến khi dung dịch mẫu có màu hồng, bền màu khoảng 45 ữ 60 giây, thì ngừng chuẩn độ, thêm tiếp vào 100ml dung dịch n−ớc trung tính nóng (3.1.1.2.2.14), thì dung dịch mẫu mất màu hồng, thêm tiếp vào 2 giọt phenlolphtalein (3.1.1.2.2.16) nữa và chuẩn độ tiếp lần 2, cho đến khi xuất hiện màu hồng, bền màu khoảng 30 giâỵ Kết thúc phép chuẩn độ, ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn NaOH (3.1.1.2.2.17), tiêu tốn lần 2 (V1) ml. Đồng thời tiến hành phân tích mẫu trắng song song, cùng điều kiện với mẫu phân tích. Cũng ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn NaOH (3.1.1.2.2.17) tiêu tốn lẫn 2 (V2) ml.