Điều kiện thí nghiệm: Hoà tách chọn lọc một mẫu xỉ titan tiêu chuẩn, có hàm l−ợng FeO đã biết. Lấy kết quả FeO làm tiêu chí, để đánh giá khả năng hoà tách của FeO trong các dung môi hoà tan khác nhaụ
ạ Hoà tách mẫu bằng H2SO4 49% + H3PO4 78% + HF 40%, trong bình tam giác teflon ở 900C, trong thời gian 50 phút, môi tr−ờng bảo vệ là khí CO2.
b. Hoà tách mẫu bằng H2SO4 49% + HF 40%, trong bình tam giác teflon, với các điều kiện nh− trên:
c. Hoà tách mẫu bằng HCl 36% + NaF 10%, trong bình tam giác teflon, với các điều kiện nh− trên.
d. Hoà tách mẫu bằng H2SO4 49%, trong bình tam giác thuỷ tinh, với các điều kiện nh− trên.
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
ẹ Hoà tách mẫu bằng HCl 36%, trong bình tam giác thuỷ tinh, với các điều kiện nh− trên.
Kết quả đ−ợc chỉ ra trong bảng 21.
Bảng 21: Kết quả xác định FeO trong mẫu xỉ titan tiêu chuẩn
XT.11-1: FeO = 14,25%
FeO = 14,25%
TT Dung môi
Kết quả tìm lại đ−ợc Độ lệch chuẩn %
1 A 14,37 0,12
2 B 14,11 0,14
3 C 14,35 0,10
4 D 13,84 0,41
5 E 13,90 0,35
Qua bảng 21 cho thấy: Có thể sử dụng dung môi a,b,c để hoà tách FeO trong mẫu xỉ titan. Nh−ng tốt nhất nên sử dụng dung môi C: (HCl + NaF), cho kết quả FeO chọn lọc, định l−ợng và ổn định trong các thí nghiệm.
Đề tài chọn dung môi hoà tách C, cho các nghiên cứu tiếp theọ Không nên sử dụng dung môi d: (H2SO4) và dung môi e: (HCl) vì cấu trúc của xỉ titan rất phức tạp, một phần FeO bị bao bọc bởi mạng tinh thể SiO2, cho nên axít HCl và H2SO4 không có thể hoà tan phần FeO bị bao bọc này, dẫn đến kết quả FeO luôn bị giảm, so với mẫu tiêu chuẩn. Các dung môi khác, có axít HF sẽ phá vỡ đ−ợc mạng tinh thể SiO2, giải phóng phần FeO bị ngăn cản. Do đó kết quả FeO thu đ−ợc phá chính xác, gần với hàm l−ợng của mẫu tiêu chuẩn.
Cơ chế phản ứng phá mạng tinh thể SiO2 HCl + NaF = HF + NaCl SiO2 + 4 HF = SiF4↑ + 2H2O SiO2 + 6 HF = H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 = SiF4 ↑ + 2HF↑