3.1.6.2.1. Bản chất ph−ơng pháp
Ph−ơng pháp dựa trên việc phân huỷ mẫu bằng hỗn hợp nung chẩy NaOH + Na2O2. Hoà tách mẫu bằng n−ớc nóng và C2H5OH. Tổng S đ−ợc kết tủa trong môi tr−ờng axít HCl với tác nhân BaCl2, d−ới dạng kết tủa BaSO4. Các kim loại kiềm và các nguyên tố ảnh h−ởng đ−ợc loại trừ d−ới dạng kết tủa hydroxít (khi phân huỷ mẫu) và nằm lại trong n−ớc lọc (khi tách tủa BaSO4). Ph−ơng pháp phù hợp để xác định tổng hàm l−ợng S trong xỉ titan có hàm l−ợng dao động từ 0,01 ữ 0,30% với sai số từ 0,002 ữ 0,040%.
3.1.6.2.2. Hoá chất
3.1.6.2.2.1. HCl 36%
3.1.6.2.2.2. BaCl2 10%: Pha trong n−ớc 3.1.6.2.2.3. BaCl2 1%: Pha trong n−ớc
3.1.6.2.2.4. Metyl dacam 0,1%: Pha trong n−ớc
3.1.6.2.2.5. Dung dịch tiêu chuẩn S 1mg/ml: Hoà tan 1,94g Na2S2O3, 5H2O, trong 1000ml n−ớc, lắc đều đến tan hoàn toàn. Bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh màu ở T0C ≤ 20,0.
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
3.1.6.2.3. Cách tiến hành phân tích
Lấy toàn bộ 250 ml Đ – I (3.1.1.2.3.1), cho vào cốc dung tích 400ml, trung hoà dung dịch mẫu từ không màu sang màu đỏ bằng chỉ thị metyl da cam (3.1.6.2.2.4) và axít HCl (3.1.6.2.2.1). Sau thêm d− 10ml HCl (3.1.6.2.2.1) nữạ Đun sôi dung dịch 20 phút, để phân huỷ axít H2CO3 có trong mẫụ Sau đó thêm vào 20 ml BaCl2 (3.1.6.2.2.2), vừa thêm, vừa khuấy đều dung dịch, rồi đun sôi tiếp dung dịch thêm 30 phút nữạ Kết tủa xong, để yên dung dịch 4 giờ hoặc cách đêm. Lọc lấy tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa tủa 3 lần bằng dung dịch BaCl2 (3.1.6.2.2.3) và một lần bằng n−ớc, mỗi lần rửa khoảng 15ml. Tủa thu đ−ợc, đem sấy khô, tro hoá, ban đầu nung ở 3000C khoảng 30 phút, sau tăng lên 8000C khoảng 90 phút. Mẫu nung xong để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Sau đó cân, suy ra hàm l−ợng tổng S.
3.1.6.2.4. Biểu thị kết quả
3.1.6.2.4.1. Tính kết quả
Hàm l−ợng tổng S đ−ợc tính bằng % theo công thức % S = ( .100).0,1374b
a
- b: Kết tủa BaSO4 thu đ−ợc, tính theo mg - a: L−ợng mẫu cân ban đầu, tính theo mg
- 0,1374: Hệ sốchuyển đổi từ BaSO4→ S 3.1.6.2.4.2. Độ chính xác của ph−ơng pháp
Bảng 20: Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định tổng S song song
Hàm l−ợng tổng S (%) Độ lệch chuẩn (%) 0,01 0,002 0,05 0,006 0,10 0,02 0,20 0,03 0,30 0,04
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
3.1.7. Ph−ơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử (ph−ơng pháp phân
tích pha) xác định hàm l−ợng sắt (II) oxít – FeỌ
3.1.7.1. Khảo sát các thông số tối −u xác định hàm l−ợng FeO
Theo các tài liệu nghiên cứu [4,5,6,18] để hoà tách FeO trong xỉ titan, có thể sử dụng nhiều dung môi hoà tan khác nhaụ
ạ H2SO4 + H3PO4 + HF b. H2SO4 + HF
c. HCl + NaF d. H2SO4
ẹ HCl
Nhiệt độ hoà tách FeO, thời gian hoà tách FeO, tỉ lệ dung môi hoà tách và l−u l−ợng khí CO2 (để bảo vệ Fe2+ không bị oxy hoá lên Fe3+) đều ảnh h−ởng trực tiếp đến kết quả xác định FeO trong xỉ titan.
Đề tài sẽ khảo sát các điều kiện nêu trên, để tìm ra các thông số tối −u, cho ph−ơng pháp phân tích pha xác định FeỌ