gian tạo phức, môi tr−ờng dung dịch để tạo phức, khoảng nồng độ V(V) tuân theo định luật LamBeer-Beer và ảnh h−ởng của các nguyên tố ngăn cản … Đều ảnh h−ởng đến kết quả xác định hàm l−ợng V2O5 trong mẫụ Điều kiện cần và đủ là tìm ra các thông số tối −u cho ph−ơng pháp trắc quang xác định V2O5.
3.1.4.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của phức V(V) – Vonfamat natri (Na2WO4.2H2O). (Na2WO4.2H2O).
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
λ (nm) D
Tanaka Sumida và các tác giả khác [4,13,15] cho biết: Khả năng tạo phức giữa V(V) với Na2WO4 tốt nhất trong môi tr−ờng axít H3PO4 5N. Do đó chúng tôi chọn H3PO4 = 5N, làm cơ sở để khảo sát nghiên cứụ
Điều kiện thí nghiệm: Pha vào bình định mức 25ml: 3ml Vanađi 12ppm, thêm lần l−ợt 3ml H2SO4 6N 3ml H3PO45N và 1ml Na2WO4 16,5%. Đun sôi dung dịch 3 phút, lấy ra để nguội, thêm n−ớc đến vạch định mức, lắc đềụ Sau 10 phút đo mật độ quang (D) của phức ở b−ớc sóng (λ), từ 360 ữ 460nm. Các kết quả đ−ợc trình bày trong bảng 10 và trên hình 15.
Bảng 10: Sự phụ thuộc của D vào b−ớc sóng (λ)
λ (phút) 360 380 400 420 440 460 D 0,20 0,38 0,42 0,40 0,30 0,11 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 360 380 400 420 440 460
Hình 15: Sự phụ thuộc của D vào λ
Qua bảng 10 và hình 15 cho thấy: D của phức có giá trị cực đại tại 400nm. Chọn b−ớc sóng đo phức ở 400nm, cho các nghiên cứu tiếp theọ
3.1.4.1.2. Khảo sát ảnh h−ởng của thời gian đến khả năng tạo phức của V(V) – Na2WO4.