Theo tài liệu nghiên cứu [4,17,19] cho thấy: Fe, Ti, Zr, Cu, Co, Ni, Mn, Si, Mo, W và đặc biệt Cr6+, có trong mẫu, đều ảnh h−ởng đến kết quả xác định V2O5. Tuy hiên trong quá trình phân huỷ mẫu và chế biến mẫu: Fe, Ti, Zr, Cu, Co, Ni và Mn, đ−ợc kết tủa d−ới dạng hydroxit, Si đ−ợc kết tủa d−ới dạng H2SiO3. Do đó chúng không ảnh h−ởng đến ph−ơng pháp xác định V2O5.
W và Mo, có hàm l−ợng rất nhỏ trong mẫu phân tích khoảng 10-4ữ 10-5 %. Do đó trong thực tế phân tích, chúng cũng không ảnh h−ởng đến phép xác định V2O5.
Cr6+ ảnh h−ởng, còn Cr3+ không ảnh h−ởng đến ph−ơng pháp xác định V2O5. Do đó, nếu hàm l−ợng Cr6+ > 20 lần so với hàm l−ợng V, thì phải khử Cr6+ về Cr3+ trong môi tr−ờng H2SO4 (1:6), bằng dung dịch H2O2 1% …
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
- B−ớc sóng đo phức : 400nm - Nồng độ axít H3PO4 để tạo phức : 5N - Thời gian tạo phức : 12 phút
- Fe, Ti, Cr, Cu, Co, Ni, Mn, Si và Cr6+ : Không ngăn cản phép xác định V2O5 - Phạm vi tuyến tính : 0 ữ 24 ppm
3.1.4.2. Quy trình xác định V2O5
3.1.4.2.1. Bản chất ph−ơng pháp
Ph−ơng pháp dựa trên khả năng của ion V5+, trong môi tr−ờng hỗn hợp axít, tạo đ−ợc với Vonfamatnatri (Na2WO4 . 2H2O), hợp chất nội phức bền, tan trong n−ớc, có màu vàng, mà c−ờng độ màu tỉ lệ với nồng độ V2O5 trong dung dịch. ảnh h−ởng của Fe, Ti, Zr, Cu, Co, Ni và Mn, đ−ợc loại trừ d−ới dạng kết tủa hydroxít, của Si d−ới dạng kết tủa H2SiO3, của Cr6+ đ−ợc khử về Cr3+. Hàm l−ợng V2O5 tìm đ−ợc theo ph−ơng pháp đồ thị trắc quang. Ph−ơng pháp phù hợp để xác định V2O5 trong xỉ titan có hàm l−ợng dao động từ 0,1 ữ 0,8% với sai số từ 0,02 ữ 0,08%. 3.1.4.2.2. Hoá chất 3.1.4.2.2.1. H2SO4 98%, d = 1,84 3.1.4.2.2.2. H2SO4 (1:1): Pha loãng bằng n−ớc 3.1.4.2.2.3. H2SO4 (1:6): Pha loãng bằng n−ớc 3.1.4.2.2.4. H2SO4 6N: Rót rất từ từ 160ml H2SO4 (3.1.4.2.2.1) vào n−ớc đến thể tích 1000ml, lắc đềụ 2.5.4.2.2.5. H3PO4 85%, d = 1,72 2.5.4.2.2.6. H3PO4 5N: Rót 142,5ml H3PO4 (2.5.4.2.2.5) vào n−ớc đến thể tích 1000ml, lắc đềụ 3.1.4.2.2.7. H2O2 1%
3.1.4.2.2.8. Metyl da cam 0,1%: Pha trong n−ớc
3.1.4.2.2.9. Dung dịch hiện màu 16,5%: Hoà tan 16,5g Na2WO4. 2H2O, trong 100ml n−ớc, lắc đều đến tan hoàn toàn.
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
3.1.4.2.2.10. Dung dịch tiêu chuẩn Vanađi 100 ppm/ml: Hoà tan 0,1148g NH4VO3 99,95% với 200ml n−ớc vào bình định mức dung tích 500 ml, lắc đều đến tan hoàn toàn, sau thêm n−ớc đến vạch định mức. Lấy 10ml dung dịch này pha loãng bằng n−ớc 25 lần, đ−ợc dung dịch tiêu chuẩn 4 ppm/ ml.
3.1.4.2.3. Cách tiến hành phân tích
3.1.4.2.3.1. Cách xác định hàm l−ợng V2O5
Lấy 100ml Đ – I (3.1.1.2.3.1), cho vào cốc dung tích 250ml, trung hoà dung dịch bằng H2SO4 (3.1.4.2.2.2) theo metyl da cam (3.1.4.2.2.8), đến phản ứng axít. Sau thêm d− 1ml H2SO4 (3.1.4.2.2.2) nữa, đun sôi kỹ dung dịch đến xuất hiện khí SO3, làm nguội, hoà tan, định mức bằng n−ớc đến 100ml. Sau 4 giờ hoặc cách đêm, lọc khô dung dịch (không rửa) trên giấy lọc băng đỏ. Giữ lại phần dung dịch này (Đ - II), để xác định hàm l−ợng V2O5.
Tuỳ theo hàm l−ợng V2O5 có trong mẫu, lấy 10 ữ 20ml Đ – II, cho vào bình định mức 25ml. Thêm lần l−ợt 3ml H2SO4 (3.1.4.2.2.4) 3ml H3PO4 (3.1.4.2.2.6) và 1ml dung dịch hiện màu (3.1.4.2.2.9). Đun sôi dung dịch 3 phút, lấy ra, để nguội, thêm n−ớc đến vạch định mức lắc đềụ Sau 12 phút, đo D của phức ở 400nm. Dung dịch so sánh là dung dịch không chứa V2O5.
3.1.4.2.2.3. Xây dựng đồ thị chuẩn
Lấy chính xác lần l−ợt các thể tích: 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; và 7,0 ml dung dịch tiêu chuẩn Vanađi có nồng độ 4ppm/ml vào các bình định mức 25ml. Thêm lần l−ợt vào các bình 3ml H2SO4 (3.1.4.2.2.4), 3ml H3PO4 (3.1.4.2.2.6) và 1ml dung dịch hiện màu (3.14.2.2.9). Cách chế hoá mẫu chuẩn và đo phức t−ơng tự nh− mẫu phân tích.
3.1.4.2.4. Biểu thị kết quả 3.1.4.2.4.1. Tính kết quả 3.1.4.2.4.1. Tính kết quả Hàm l−ợng V2O5 đ−ợc tính bằng % theo công thức %V2O5 = C. 100 . W . 1,784
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
- C: Nồng độ của Vanađi, tìm đ−ợc theo đ−ờng chuẩn, tính theo ppm. - W: Thể tích dung dịch mẫu, đ−ợc định mức, tính theo ml
- V: Thể tích dung dịch mẫu, lấy để đo màu, tính theo ml - a: Khối l−ợng mẫu cân, tính theo ppm
- 1,784: Hệ số chuyển đổi từ V ra V2O5 3.1.4.2.4.2. Độ chính xác của ph−ơng pháp
Bảng 14: Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định (V2O5) song song
Hàm l−ợng V2O5(%) Độ lệch chuẩn (%) 0,10 ữ 0,20 0,02 0,20 ữ 0,40 0,04 0,40 ữ 0,60 0,06 0,60 ữ 0,80 0,08 3.1.5. Ph−ơng pháp trắc quang xác định hàm l−ợng P2O5