tạo phức, khoảng nồng độ Al (III) tuân theo định lật LamBeer-Beer và ảnh h−ởng của các nguyên tố ngăn cản … Đều ảnh h−ởng trực tiếp đến kết quả xác định hàm l−ợng Al2O3 trong mẫụ Đề tài sẽ khảo sát lần l−ợt các điều kiện nêu trên để tìm ra các thông số tối −ụ
3.1.3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của phức Al (III) – Pirocatesin tím (PCT) (PCT)
Langmyhr. F và một số tác giả khác [10,18] cho biết: Khả năng tạo phức giữa Al (III) với PCT, tốt nhất ở pH = 6,2. Do đó chúng tôi chọn pH = 6,2, để khảo sát nghiên cứụ
Điều kiện thí nghiệm: pha vào bình định mức 50ml: 2ml Al (III) 40 ppm, 10ml n−ớc, điều chỉnh môi tr−ờng của dung dịch bằng CH3COOH 16%, để đ−ợc pH ∼ 6,2. Sau thêm tiếp vào bình 2ml Hydroxilamin clohydric (NH2OH.HCl) 10%, 2ml pirocatesin tím 0,15% và 5ml đệm axetát có pH = 6,2, lắc đều bình trong thời gian 2 phút. Sau cùng thêm dung dịch đệm axetát có pH = 6,2, đến vạch định mức và lắc đềụ Sau 60 phút đo mật độ quang (D)
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
λ (nm) D
của dung dịch phức trên máy trắc quang ở b−ớc sóng (λ) từ 540 ữ 640nm. Dung dịch so sánh là dung dịch không chứa Al2O3. Các kết quả đ−ợc trình bầy trong bảng 5 và trên hình 11.
Bảng 5: Sự phụ thuộc của D vào b−ớc sóng (λ)
λ (nm) 540 560 580 600 620 640 D 0,20 0,30 0,34 0,32 0,30 0,19 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 540 560 580 600 620 640
Hình 11: Sự phụ thuộc của D vào λ
Qua bảng 5 và hình 11 cho thấy: D có giá trị cực đại tại λ = 580nm. Chọn b−ớc sóng 580nm, để đo phức, cho các nghiên cứu tiếp theọ