Theo một số tài liệu tham khảo [2,3,4,19] và qua thực tế phân tích cho thấy: Fe, Ti, Zr, Cr, As và đặc biệt V, có mặt trong mẫu, đều ảnh h−ởng đến ph−ơng pháp xác định Al2O3. Tuy nhiên trong quá trình phân huỷ mẫu: Fe, Ti và Zr nằm lại trong kết tủa hydroxít, nên không ảnh h−ởng đến kết quả xác định Al2O3. Cr và AS cũng tạo phức màu với PCT. Nh−ng theo thời gian khoảng 15 ữ 30 phút sau tạo phức, thì c−ờng độ màu của chúng giảm mạnh. Vanađi cũng tạo phức màu với PCT, nh−ng trong môi tr−ờng axít mạnh, còn trong môi tr−ờng axít yếu (pH = 6,2), thì phức của V với PCT rất kém bền vững theo thời gian … Mặt khác phức của Al (III) với PCT đạt trạng thái cân bằng sau 60 ữ 80 phút. Cho nên Cr, As và V cũng không ảnh h−ởng đến kết quả xác định Al2O3.
Nhận xét: Qua nghiên cứu và khảo sát thực nghiệm. Chúng tôi đã tổng
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
- B−ớc sóng đo phức : 580nm - Độ pH để tạo phức : 6,2
- Thời gian tạo phức : 60 ữ 80 phút
- Fe, Ti, Zr, Cr, As và V : Không ngăn cản phép xác định Al2O3 theo (3.1.3.1.5).
- Phạm vi tuyến tính : 0 ữ 80 ppm
3.1.3.2. Quy trình xác định Al2O3
3.1.3.2.1. Bản chất ph−ơng pháp
Ph−ơng pháp dựa trên khả năng của ion Al3+, trong môi tr−ờng axít yếu, tạo đ−ợc với pirocatesin tím (PCT), hợp chất nội phức bền, tan trong n−ớc, có màu xanh, mà c−ờng độ màu tỉ lệ với nồng độ Al2O3 trong dung dịch. ảnh h−ởng của Fe, Ti và Zr, đ−ợc loại trừ d−ới dạng kết tủa hydroxít, ảnh h−ởng của Cr, As và V đ−ợc loại trừ theo thời gian hình thành phức …
Hàm l−ợng Al2O3 tìm đ−ợc theo ph−ơng pháp đồ thị trắc quang. Ph−ơng pháp phù hợp để xác định Al2O3 trong xỉ titan có hàm l−ợng dao động từ 0,1 ữ
1,0%, với sai số từ 0,03 ữ 0,10%.
3.1.3.2.2. Hoá chất
3.1.3.2.2.1. HCl 18%: Pha loãng 2 lần bằng n−ớc 3.1.3.2.2.2. HNO3 54%
3.1.3.2.2.3. CH3COOH 96%
3.1.3.2.2.4. CH3COOH 16%: Pha loãng 6 lần bằng n−ớc 3.1.3.2.2.5. CH3COONH4, tinh thể
3.1.3.2.2.6. Chỉ thị Pirocatesin tím (PCT) 0,15%: Pha trong n−ớc
3.1.3.2.2.7. Hydroxylamin clohydric (NH2OH.HCl) 10%: Pha trong n−ớc 3.1.3.2.2.8. Dung dịch đệm axetát, pH = 6,2: Hoà tan 50g CH3COONH4 (3.1.3.2.2.5) vào 450 ml n−ớc và thêm axít CH3COOH (3.1.3.2.2.3) đến thể tích 500ml, để đ−ợc dung dịch có pH = 6,2. Kiểm tra lại độ pH bằng máy đo
BCTK “Nghiên cứu quy trình xác định: SiO2, Al2O3, V2O5, P2O5, S và FeO trong xỉ titan”
3.1.3.2.2.9. Dung dịch tiêu chuẩn Al2O3 200ppm/ml: Hoà tan 0,106g Al kim loại 99,95% vào 30ml HCl (3.1.2.2.1), thêm 3 giọt HNO3 (3.1.3.2.2.2), đun sôi nhẹ đến tan hoàn toàn, để nguội, định mức bằng n−ớc đến 1000ml. Từ dung dịch này, lấy 50ml, pha loãng bằng n−ớc đến 500ml, sẽ đ−ợc dung dịch tiêu chuẩn làm việc có nồng độ 20 ppm Al2O3/ml.
3.1.3.2.3. Cách tiến hành phân tích
3.1.3.2.3.1. Cách xác định hàm l−ợng Al2O3
Tuỳ theo hàm l−ợng Al2O3 có trong mẫu, lấy 10 ữ 20ml Đ-I (3.1.1.2.3.1), cho vào bình định mức 50ml, điều chỉnh dung dịch trong bình bằng CH3COOH (3.1.3.2.2.4), để đ−ợc pH ∼ 6,2. Sau đó thêm tiếp vào 2ml NH2OH. HCl (3.1.3.2.2.7), 2ml pirocatesin tím (3.1.3.2.2.6) và 5ml đệm axetát có pH = 6,2 (3.1.3.2.2.8), lắc kỹ bình trong thời gian 2 phút. Sau cùng thêm dung dịch đệm axetát (3.1.3.2.2.8), đến vạch định mức, lắc đềụ Sau 60 phút, tiến hành đo D trên máy trắc quang ở 580nm . Dung dịch so sánh là dung dịch không chứa Al2O3.
3.1.3.2.3.2. Xây dựng đồ thị chuẩn
Lấy chính xác lần l−ợt các thể tích: 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 và 6,0ml dung dịch tiêu chuẩn Al2O3 có nồng độ 20ppm/ml, vào các bình định mức 50ml. Thêm n−ớc đến thể tích 30ml, điều chỉnh dung dịch bằng CH3COOH (3.1.3.2.2.4) để có pH ∼ 6,2. Sau đó thêm tiếp vào 2ml NH2OH.HCl (3.1.3.2.2.7), 2ml pirocatesin tím (3.1.3.2.2.6) và 5ml đệm axetát có pH = 6,2 (3.1.3.2.2.8), lắc kỹ bình trong thời gian 2 phút. Sau cùng thêm tiếp dung dịch đệm axetát có pH = 6,2, đến vạch định mức và lắc đềụ Sau 60 phút, đo D trên máy trắc quang ở 580nm. Dung dịch so sánh là dung dịch không chứa Al2O3.