CHƯƠNG II ĐỐI TƯỢNG & PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4.2.Xây dựng qui trình định lượng bằng phương pháp UV-Vis
Phương pháp: quang phổ tử ngoại hấp thu UV-Vis.
Quét phổ UV cho mẫu chuẩn và mẫu thử chứa Trimetazidin để xác định bước sóng hấp thu cực đại, chọn bước sóng khảo sát
Nguyên tắc
Dựa vào định luật Lambert-Beer để xác định độ hấp thu tại bước sóng xác định của mẫu chuẩn đã biết nồng độ chính xác và mẫu thử, từđó tính toán nồng độ mẫu thử. Qui trình đề nghị
Chuẩn bị dung dịch đối chiếu
Cân chính xác khoảng 60 mg Trimetazidin dihydrochlorid chuẩn cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan và điều chỉnh đến vạch bằng dung dịch acid HCl 0,1 N. Hút chính xác 1 ml dung dịch trên chuyển vào bình định mức 50 ml, pha loãng và điều chỉnh đến vạch bằng dung dịch HCl 0,1 N.
Chuẩn bị dung dịch thử
Cân 20 viên thuốc bất kỳ, tính khối lượng trung bình của một viên. Nghiền trộn kỹ
lượng viên trên trong cối sứ đến khi thu được hỗn hợp bột đồng nhất. Mẫu thử được chuẩn bị như sau: cân chính xác khoảng một lượng bột tương ứng với khối lượng trung bình của một viên. Chuyển vào bình định mức 100 ml, hòa tan và điều chỉnh đến vạch bằng dung dịch acid HCl 0,1 N. Siêu âm mẫu thử trong 15 phút. Lọc qua màng lọc, bỏ
10 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 1 ml dịch lọc chuyển vào bình định mức 50 ml, pha loãng và điều chỉnh đến vạch bằng dung dịch acid HCl 0,1 N.
Mẫu trắng là dung dịch acid HCl 0,1 N.
Định lượng: tiến hành đo độ hấp thu của mẫu đối chiếu và mẫu thử ở bước sóng 231 nm với cốc đo 1 cm.
% t 100 c c A m X C d A p H = × × × × ×
Trong đó: X%: hàm lượng phần trăm Trimetazidin trong mẫu. At, Ac: độ hấp thu của mẫu thử và mẫu đối chiếu. Cc: nồng độ của mẫu đối chiếu (mcg/ml).
m: khối lượng trung bình của một viên (mg). p: lượng bột thuốc cân cho mẫu thử (mg).
H: hàm lượng Trimetazidin trong một viên (mg). d: hệ số pha loãng.