- Xác định các chỉ tiêu: NNH3, Naa, N T, thành phần acid amin.
2.2.5.4. Phương pháp xác định lượng Nitơ NH3:[4]
* Nguyên tắc:
Trong nguyên liệu chứa đ ạm thường có một số loại đạm nằm dưới dạng “vô cơ” (muối amonium hay những amin dễ bay hơi). Đây là một loại đạm tạo thành do sự phân hủy protein (bị lên men thối hay quá trình khử carboxyl của acid amin).
Những loại đ ạm này thường mang tính chất kiềm yếu, vì vậy khi tác dụng với MgO thì những lo ại đạm kể trên sẽ bị loại ra khỏi dung dịch, nên chúng sẽ bị lôi cuốn theo hơi nước qua một bình đựng lượng thừa acid. Sau đó đem định phân lượng acid dư, cho phép chúng ta định lượng được loại đạm này:
* Hóa chất:
- Dung dịch NaOH N/10, dung dịch H2SO4 N/10, MgO - Thuốc thử Tashiro , thuốc thử phenolphtalein.
2 (NH4)+ + Mg(OH)2 2NH3 + H2O + Mg2+ 2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4
Chƣơng 2: Vật liệu và phƣơng pháp Trang 48
* Tiến hành:
Lấy 50ml dung dịch nguyên liệu đã pha loãng 25 lần cho vào bình c ầu 500ml, thêm vào 150ml nước cất và vài giọt phenolphtalein, tiếp tục thêm vào bình cầu 3g MgO, hơi nước cuốn theo NH3 được chưng c ất sang bình tam giác có chứa 10ml H2SO4 N/10 và vài giọt thuốc thử Tashiro, đ ầu nhọn của ống sinh hàn nhúng chìm trong dung dịch H2SO4 N/10. Chưng cất trong 18 phút kể từ khi dung dịch trong bình cầu bắt đầu sôi. Sau 18 phút chất đạm amoniac được hấp thụ vào dung dịch H2SO4. Lấy bình tam giác ra (rửa đầu ống sinh hàn trước khi lấy ra).
Định lượng acid dư bằng NaOH có chuẩn độ là x N/10 từ màu xanh tím sang màu xanh xám, nếu NaOH dư thì chuyển thành màu xanh ve chai. Thực hiện thử thật và thử không.
* Cách tính:
Số gam nitơ amoniac có trong 1 lít nguyên liệu: NN H3 NNH3
- Vo là thể tích NaOH N/10 trung bình của 3 lần thử không (ml). - Vt là thể tích NaOH N/10 trung bình của 3 lần thử thật (ml).
ΔV = Vo – Vt là lượng NaOH tương đương với lượng đạm phóng thích đã được hấp thụ trong H2SO4 (ml).
(x là hệ số hiệu chỉnh của NaOH N/10).