Phương phỏp phõn tớch trong phũng thớ nghiệm

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sự tích tụ kim loại nặng chì (pb) và cadimi (cd) của loài ngao (meretrix lyrata sowerby, 1851) nuôi ở vùng ven biển hải phòng (Trang 29 - 31)

Phõn tớch xỏc định hàm lượng Cd và Pb trong nước và trầm tớch theo “Sổ tay hướng dẫn quan trắc và phõn tớch mụi trường; Phần 1- Mụi trường nước; Phần 2- Mụi trường trầm tớch” của Cục Bảo vệ Mụi trường, Bộ TN và MT (2002), theo tài liệu “Standard Methods for the Examination of Water and wastewater” của APHA (1999)

• Phõn tớch cỏc kim loại trong mụi trường nước

-Hàm lượng Pb, Cd được xỏc định bằng phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử với kỹ thuật tạo phức giữa kim loại và Amoni Pyrolidine Dithiocabamat (APDC) và chiết bằng dung mụi Methyl Isobutyl Keton (MIBK) để làm giàu kim loại trong mẫu lờn và loại độ muối cao. Quy trỡnh

Trường Đại học Nụng nghiệp Hà Nội - Luận văn thạc sĩ khoa học nụng nghiệp ……… 22 phõn tớch được tiến hành theo tiờu chuẩn của Việt Nam TCVN 6193: 1996 và APHA (1999) trờn mỏy quang phổ hấp thụ nguyờn tử ngọn lửa (AAS)

• Phõn tớch cỏc kim loại trong mụi trầm tớch

-Hàm lượng Pb, Cd được xỏc định bằng phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử ngọn lửa được tiến hành đo trờn mỏy AAS.

Cỏch làm: Mẫu trầm tớch sau khi thu về thỡ tiến hành phơi trong điều kiện nhiệt độ phũng 2-3 ngày rồi nghiền nhỏ và sàng lọc. Lấy 1g mẫu trầm tớch đó được xử lý cho vào thiết bị phỏ mẫu bằng bỡnh kớn chịu ỏp suất cao Teflon, cho thờm15ml HNO3 và 3ml H2O2, sau đú để trong tủ nhiệt ở 1700C trong 2 giờ để tro húa, Mẫu được tiến hành lọc và dung dịch sau lọc định mức đến 100ml tiến hành đo trờn mỏy.

• Phõn tớch cỏc kim loại trong ngao

- Xỏc định hàm lượng Hg, Pb trong ngao theo tiờu chuẩn ngành số 28 TCN 2000 của Bộ NN và PTNT và AOAC ( Association of Official Analytical Chemists – Hiệp hội cỏc nhà húa phõn tớch, 2002).

- Để phõn tớch mẫu ngao trờn mỏy quang phổ thỡ điều kiện bắt buộc là phải đưa mẫu ngao về dạng nước. Do đú, phải xử lý mẫu ngao và phỏ mẫu ngao như sau:

* Xử lý mẫu ngao:

+ Ngao được tiến hành mổ để lấy thịt.

+Tiến hành loại nước trong ngao bằng cỏch để ngao hỏ miệng, làm khụ bằng giấy thấm.

+ Thịt ngao được xay bằng mỏy xay nghiền chuyờn dụng để đồng nhất mẫu. * Phỏ mẫu ngao:

+ Tiến hành phỏ mẫu bằng dụng cụ Teflon. Dụng cụ Teflon cú khả năng chịu được nhiệt độ 1700C, dụng cụ được vặn kớn bằng dụng cụ chuyờn dụng để trỏnh hiện tượng thất thoỏt mẫu.

Trường Đại học Nụng nghiệp Hà Nội - Luận văn thạc sĩ khoa học nụng nghiệp ……… 23 + Dựng cõn điện tử cõn 1g mẫu ướt, thờm 15ml HNO3 và 3ml H2O2, sau đú để trong tủ nhiệt ở 1700C trong 2 giờ.

+ Sau đú chờ dụng cụ Teflon nguội đến nhiệt độ phũng. Mở dụng cụ từ từ để thoỏt khớ axit dư.

+ Mẫu được chuyển thành dạng nước, tiến hành lọc rồi pha loóng mẫu bằng nước cất tới định mức 100 ml. Sau đú đo trờn mỏy quang phổ AAS.

- Xỏc định chiều cao của ngao là khoảng cỏch từ mộp bản lề tới mộp vỏ đối diện.

- Xỏc định trọng lượng toàn thõn, vỏ, thịt (mụ) ngao bằng cõn điện tử, sử dụng bộ giải phẫu để tỏch vỏ và mụ.

+ Đưa mẫu ngao nờn cõn điện tử để cõn.

+ Dựng dao chuyờn dụng từ từ cắt đứt cơ khộp vỏ trước và cơ khộp vỏ sau của ngao để 2 mảnh vỏ ngao mở ra, rồi loại bỏ riờng phần thịt và vỏ ngao.

+ Tiếp tục cõn phần vỏ ngao, thịt ngao.

Lưu ý:

- Trong tất cả quỏ trỡnh tiến hành phõn tớch mẫu đều sử dụng nước cất 2 lần. - Cỏch phỏ mẫu ngao, mẫu trầm tớch được tiến hành theo quy tỡnh của AOAC 999.10.1999 (Association of Official Analytical Chemists-Tổ chức hiệp hội cỏc nhà húa phõn tớch)

Một phần của tài liệu Nghiên cứu sự tích tụ kim loại nặng chì (pb) và cadimi (cd) của loài ngao (meretrix lyrata sowerby, 1851) nuôi ở vùng ven biển hải phòng (Trang 29 - 31)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(74 trang)