Kỹ thuật GC-MS/EI hiện nay đó đƣợc sử dụng phổ biến trờn thế giới, khoảng tuyến tớnh và độ tuyến tớnh cuả nú đó đƣợc thử nghiệm và minh chứng thực tế, nờn trong phạm vi của luận văn, tỏc giả khụng xỏc định lại khoảng tuyến tớnh và độ tuyến tớnh của kỹ thuật này nữa mà chỉ tập trung vào thử nghiệm và đỏnh giỏ với kỹ thuật GC-MS/NCI. Tiến hành khảo sỏt khoảng tuyến tớnh và độ tuyến tớnh của phƣơng phỏp NCI thụng qua dóy dioxin/furan.
Vỡ giới hạn phỏt hiện của phƣơng phỏp NCI đối với mỗi đồng loại độc của dioxin/furan rất khỏc nhau, do đú, tiến hành khảo sỏt khoảng tuyến tớnh của phƣơng phỏp ứng với mỗi chất là khỏc nhau. Pha dóy chuẩn từ chất chuẩn cỏc chất dioxin/furan CC3 gốc với cỏc dóy nồng độ khỏc nhau, phõn tớch trờn mỏy với phƣơng phỏp NCI kết hợp với giỏm sỏt ion đơn (SIM), xõy dựng đƣờng chuẩn của mỗi chất dựa trờn nồng độ chất và diện tớch pic tƣơng ứng, tớnh toỏn giỏ trị “mức độ tin cậy” R2 với mỗi đƣờng chuẩn, kết quả đƣợc thể hiện trong bảng 3.7 dƣới đõy.
Cỏc khoảng nồng độ đó xột ở trờn đƣợc xõy dựng trờn cơ sở đó xỏc định đƣợc giới hạn định lƣợng của phƣơng phỏp đối với từng chất, khoảng nồng độ trờn tƣơng đối rộng và nằm trong khoảng nồng độ siờu vết. Đƣờng chuẩn của cỏc chất
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 đƣợc xõy dựng bằng phƣơng phỏp GC-MS/NCI trong khoảng trờn cú kết quả thể
hiện ở giỏ trị hệ số hồi quy tuyến tớnh R2 đều lớn hơn 0,997. Điều đú chứng tỏ đƣờng chuẩn dựng đƣợc cú độ tin cậy cao, hoàn toàn đỏp ứng đƣợc phõn tớch định lƣợng.
Bảng 3.7: Khoảng tuyến tớnh và hệ số hồi quy tuyến tớnh R2 khi phõn tớch nhúm dioxin/furan bằng kỹ thuật GC-MS/NCI
TT Tờn chất Khoảng tuyến tớnh (pg/l) R2 Từ đến 1 1,2,3,7,8-PeCDD 0,01 1 0,999 2 1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,05 5 0,998 3 1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,02 2 0,999 4 1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 10 0,999 5 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,05 5 0,998 6 OCDD 0,001 0,1 0,998 7 2,3,7,8-TCDF 0,05 5 0,999 8 1,2,3,7,8-PeCDF 0,001 0,1 0,998 9 2,3,4,7,8-PeCDF 0,001 1 0,998 10 1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,001 0,1 0,997 11 1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,001 0,1 0,999 12 1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,001 0,1 0,998 13 2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,005 0,5 0,998 14 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,001 0,1 0,999 15 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,002 0,2 0,999 16 OCDF 0,002 0,2 0,997
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Hỡnh 3.17 cho thấy, đƣờng biểu diễn mối tƣơng quan giữa nồng độ và diện tớch pic của cỏc chất là một đƣờng thẳng đi qua hoặc tiệm cận với gốc tọa độ. Điều đú chứng tỏ khoảng nồng độ đó xột nằm trong khoảng tuyến tớnh của detector khối phổ khi ion húa bằng ion húa húa học, ion õm.
Qua kết quả khảo sỏt khoảng tuyến tớnh và độ tuyến tớnh của phương phỏp GC-MS/NCI ta thấy, đường chuẩn của cỏc chất được xõy dựng trong khoảng tuyến tớnh đang xột và phõn tớch bằng phương phỏp NCI cú độ tin cậy cao, điều này bước đầu cho thấy phương phỏp GC-MS/NCI cú thể ỏp dụng để phõn tớch định lượng. Tuy nhiờn, để khẳng định giỏ trị sử dụng, cần nghiờn cứu thờm độ chụm và độ đỳng của phương phỏp.