Đối với detector khối phổ, việc chuẩn húa nguồn ion trƣớc khi phõn tớch rất quan trọng bởi nú khụng những quyết định độ chớnh xỏc của phổ khối thu đƣợc mà cũn quyết định độ nhạy của thiết bị. Tựy thuộc vào từng chế độ làm việc, loại nguồn ion đƣợc sử dụng mà việc chuẩn húa đƣợc thực hiện khỏc nhau. Thụng thƣờng, cỏc hóng đều cú chế độ chuẩn húa tự động khi phõn tớch mỏy với nguồn ion EI nờn việc chuẩn húa tƣơng đối đơn giản, khụng yờu cầu nhiều thao tỏc kỹ thuật phức tạp. Tuy nhiờn, với nguồn CI, đặc biệt là NCI, việc chuẩn húa detector khối phổ tƣơng đối phức tạp, cỏc thao tỏc hoàn toàn phải thực hiện thủ cụng. Đõy là một quỏ trỡnh phức tạp, ảnh hƣởng rất lớn đến độ nhạy của thiết bị [9].
Để chuẩn húa đƣợc detector khối phổ ở chế độ NCI, cần phải chuẩn húa thiết bị tự động với nguồn EI trƣớc, sau đú chuyển qua nguồn CI để hiệu chỉnh thủ cụng.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 detector khối phổ. Điện thế cấp càng lớn thỡ cƣờng độ tớn hiệu đầu ra càng lớn nghĩa
là pic càng cao nhƣng khi điện thế cấp cao thỡ nhiễu cũng cao và tuổi thọ của detector khối lƣợng giảm. Do đú, cần tối ƣu húa EMV để thu đƣợc pic của chất với tỷ lệ tớn hiệu/nhiễu cực đại (S/N).
Sau khi chuẩn húa bỏn tự động với nguồn CI, ion dƣơng (PCI) bằng PFDTD (Freon E3), chuyển sang chế độ NCI và tối ƣu húa giỏ trị EMV bằng cỏch bơm 1l 2,3,7,8-TCDF ở nồng độ 1pg/l và phõn tớch trờn mỏy với chế độ giỏm sỏt ion 306. Thay đổi cỏc giỏ trị của EMV trong lõn cận giỏ trị EMV đó xỏc định từ quỏ trỡnh chuẩn húa PCI, so sỏnh chiều cao pic và tỷ lệ S/N ta cú biểu đồ ở hỡnh 3.4 dƣới đõy.
Từ biểu đồ hỡnh 3.4 ta thấy, càng tăng giỏ trị EMV thỡ chiều cao pic của ion 306 càng cao. Giỏ trị này tăng do cƣờng độ tớn hiệu pic đƣợc khuếch đại, điều đú cú nghĩa tớn hiệu của nhiễu cũng đƣợc khuếch đại. Ngƣỡng phỏt hiện của mỏy phụ thuộc vào tỷ lệ S/N của pic do đú tăng giỏ trị của EMV giỏ trị S/N sẽ tăng. Tuy nhiờn phải chọn giỏ trị EMV tối ƣu để đảm bảo độ nhạy của mỏy và tuổi thọ của detector khối lƣợng. Từ đồ thị quan hệ giữa giỏ trị EMV và tỷ lệ S/N, ta thấy giỏ trị của EMV tại 1600V là giỏ trị tối ƣu. Do đú, giỏ trị này sẽ đƣợc sử dụng trong cỏc nghiờn cứu tiếp theo.
35 235 435 635 835 1035 1235 1435 1635 1200 1250 1300 1350 1400 1450 1500 1550 1600 1650 1700 1750 1800 1850 1900 EMV (V) C hi ề u c a o p e a k ( A bunda nc e ) a
Hỡnh 3.2: Ảnh hưởng của EMV tới a) Chiều cao pic; b) Tỷ lệ S/N
35 55 75 95 115 135 155 1200 1250 1300 1350 1400 1450 1500 1550 1600 1650 1700 1750 1800 1850 1900 EMV (V) T ỷ l ệ S /N b
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22