Phƣơng phỏp phõn tớch EPA 8280b hƣớng dẫn quy trỡnh phõn tớch hàm lƣợng cỏc chất dioxin/furan trong mẫu đất, nƣớc và trầm tớch trờn mỏy sắc ký khớ khối phổ phõn giải thấp sử dụng nguồn ion húa va chạm điện tử. Quy trỡnh xử lý mẫu đất và mẫu trầm tớch gồm cỏc bƣớc sau:
- Đồng húa mẫu đất
- Cõn 30g mẫu, thờm nội chuẩn.
- Chiết soxhlet với 250ml toluen trong 24 giờ với tốc độ hồi lƣu của dung mụi là 6-8 lần/giờ
- Cụ cạn dịch chiết để chuyển sang dung mụi n-hexan
- Rửa dịch chiết bằng axit và bazơ sau đú chiết tỏch loại bỏ axit, bazơ
- Cho qua cột silicagel đa lớp để loại bỏ cỏc chất gõy ảnh hƣởng, thu dung dịch rửa giải cần thiết.
- Tiếp tục cho qua cột than 2 lớp, sử dụng dung mụi toluen để rửa giải cỏc chất dioxin/furan ra khỏi cột than 2 lớp.
- Dung dịch rửa giải đƣợc bổ sung thờm 100l n-Nonan và cụ đặc cũn 100l, và phõn tớch trờn mỏy.
2.2.4.2. Khảo sỏt thời gian chiết cần thiết của quỏ trỡnh chiết soxhlet
Tiến hành chiết 02 mẫu (30g đất/mẫu) cú nồng độ khỏc nhau, một mẫu cú nồng độ rất lớn (cỡ 2.000.000ppt) và một mẫu cú nồng độ cỡ 1000ppt. chiết 02 mẫu này trờn mỏy chiết soxhlet với dung mụi Toluen (250ml/mẫu) trong 24 giờ (hồi lƣu từ 6 đến 8 lần/giờ), thu dịch chiết lại. Tiếp tục chiết tiếp 02 mẫu đất này thờm 24giờ nữa bằng dung mụi toluene khỏc. Sau 48 giờ chiết ta thu dịch chiết lại, cụ đặc cũn 1ml và tiến hành phõn tớch trờn mỏy ở chế độ SIM.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 Cho một lƣợng chất chuẩn cú nồng độ 100pg/μl 2,3,7,8-TCDD qua cột đa
lớp, sau đú thu lại dung dịch qua cột và tiến hành rửa giải để thu hồi phần nhỏ 2,3,7,8-TCDD cũn bị giữ lại trong cột. Sau đú phõn tớch trờn mỏy, so sỏnh kết quả phõn tớch thu đƣợc của mẫu trƣớc và sau khi đi qua cột.
2.2.4.4. Đỏnh giỏ hiệu suất thu hồi quỏ trỡnh làm sạch bằng cột than
Cho một lƣợng chất chuẩn cú nồng độ 100pg/μl 2,3,7,8-TCDD qua cột than 2 lớp, sau đú tiến hành rửa giải để thu hồi 2,3,7,8-TCDD. Tiến hành phõn tớch trờn mỏy, so sỏnh kết quả phõn tớch thu đƣợc của mẫu trƣớc và sau khi đi qua cột.