Trong 20 mẫu chọn phõn tớch thỡ cú 9/20 mẫu đƣợc gửi phõn tớch đối chứng tại Trung tõm Nhiệt đới Việt Nga (mẫu đối chứng). Quy trỡnh xử lý mẫu thực hiện phõn tớch mẫu tại PTN của Trung tõm Nhiệt đới Việt Nga sử dụng đƣợc thể hiện trong sơ đồ hỡnh 3.23.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Mẫu đất, bựn đó xƣ lý sơ bộ, nghiền, rõy Cõn: 20g/mẫu
Chiết soxlet trong 8 giờ với Toluen
Cụ quay chuyển dung mụi n – Hexan.V= 80 – 100ml
Thờm chất chuẩn nội EDF - 2520
Thờm chất chuẩn làm sạch ED - 2522 Làm sạch mẫu bằng axit, ba zơ,
muối.
Sử dụng: H2SO4đ, KOH 20% , NaCl 5%
Làm sạch mẫu qua cột đa lớp gồm: 3 lớp SiO2/H2SO4, 1 lớp SiO2/KOH.
Rửa cột bằng 80 ml n – Hexan
Làm sạch mẫu qua cột than
Sử dụng 200mg (than AX21:Ceolit; 1: 9) Giải hấp cột bằng Toluen. Bổ sung 50 ml Hexan
Qua cột nhụm oxit Al2O3 đó đƣợc hoạt húa (4g/mẫu) Rửa giải bằng cỏc phõn đoạn:F1: 20ml Hex; F2: 30 ml Hex: DCL (95:5); F3: 55ml Hex: DCL (1:1)
Thu toàn bộ phõn đoạn F3 cụ đuổi đến V= 3ml. Bổ sung chất chuẩn chuyển
sang vial cụ đến V = 20àl. Phõn tớch trờn mỏy GC/MS
Thờm chất chuẩn xỏc định hiệu suất thu hồi ED - 2521
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 Kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
Bảng 3.9: Kết quả phõn tớch hàm lượng Dioxin lấy tại sõn bay Biờn Hũa
TT Tờn mẫu Độ sõu Kết quả phõn tớch (ng/kg TEQ) Kết quả đối chứng (ng/kg TEQ) 1 CD- 3.4.1 0 – 0,5m 22417 25336 2 CD- 3.4.2 0,5 – 1,5m 51,1 45,8 3 CD- 3.4.3 1,5 – 2,5m 14,21 - 4 CD- 3.4.4 2,5 – 3,5m KPHĐ - 5 KL-3.4.1 0 – 0,5m 1894 2070 6 KL-3.4.2 0,5 – 1,5m 83,4 57,9 7 KL-3.4.3 1,5 – 2,5m 79,3 - 8 KL-3.4.4 2,5 – 3,5m KPHĐ - 9 CD- 6.7.1 0 – 0,5m 31421 28123 10 CD- 6.7.2 0,5 – 1,5m 1531 1614 11 CD- 6.7.3 1,5 – 2,5m 87,9 - 12 CD- 6.7.4 2,5 – 3,5m 24,5 - 13 XY- 20.21.1 0 – 0,5m 208,2 258,2 14 XY- 20.21.2 0,5 – 1,5m 87,6 - 15 XY- 20.21.3 1,5 – 2,5m 18,6 - 16 XY- 20.21.4 2,5 – 3,5m 4,4 - 17 QR -20.21.1 0 – 0,5m 2.974 3.182 18 QR -20.21.2 0,5 – 1,5m 503,1 483,7 19 QR -20.21.3 1,5 – 2,5m 37,5 - 20 QR -20.21.4 2,5 – 3,5m 3,7 -
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Hỡnh 3.24: Sắc đồ phõn tớch dioxin/furan trong mẫu CD.3.4.1
T I C : C AO H O C . C D 6 . 7 . 1 . D \ d a t a s i m . m s T I C : C AO H O C . C D 3 . 4 . 1 . D \ d a t a s i m . m s
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
Hỡnh 3.26: Sắc đồ phõn tớch dioxin/furan trong mẫu XY.20.21.2