Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 - Việc lấy mẫu chỉ thực hiện ở những vị trớ nhiễm mà giai đoạn khảo sỏt
thăm dũ trƣớc đó xỏc định đƣợc. Cứ 10.000m2 mặt đất, chia thành 16 ụ kớch thƣớc 25m x 25m, mỗi ụ đào một hố cú kớch thƣớc 2m x 1m x 0,5m và lấy ở đú 3 mẫu đất ở độ sõu từ 0 - 0,5m. Cứ 4 ụ đào 1 hố cú kớch thƣớc 2m x 1m x 3,5m lấy 12 mẫu (3 mẫu ở độ sõu 0 - 0,5m, 3 mẫu ở độ sõu 0,5 - 1,5m, 3 mẫu ở độ sõu 1,5 - 2,5m, 3 mẫu ở độ sõu 2,5 - 3,5m).
Khối lƣợng mỗi mẫu đất là 1,5 - 2,0 kg, mẫu đƣợc đựng trong tỳi nilon, cho trong hộp nhựa bờn ngoài ghi số thứ tự và ký hiệu mẫu. Sau khi lấy mẫu xong hoàn thổ trả lại mặt bằng cỏc vị trớ thi cụng.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22
CHƢƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Thiết lập điều kiện phõn tớch sắc ký khớ
Sử dụng cỏc điều kiện phõn tớch trờn sắc ký khớ theo phƣơng phỏp EPA 8280b và đặt tờn là: “dioxin GC method”:
Chƣơng trỡnh nhiệt độ cho lũ: 170oC (giữ 10 phỳt), tăng 8oC/phỳt đến 320o
C (giữ 5phỳt) kết thỳc chƣơng trỡnh. Tổng thời gian làm việc 33,75 phỳt.
Điều kiện vận hành buồng bơm mẫu:
Bơm mẫu ở chế độ khụng chia dũng, nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250oC, ỏp suất đầu cột 14psi, lƣu lƣợng dũng làm sạch: 300ml/phỳt, thời gian làm sạch: 1 phỳt. khớ mang: Heli, lƣu lƣợng khớ mang khụng đổi và bằng 1ml/phỳt.
Vỡ nhiệm vụ chớnh của thiết bị sắc ký khớ là phõn tỏch cỏc đơn chất từ hỗn hợp chất ban đầu, do đú để xỏc định tớnh khả dụng của phƣơng phỏp, cần tiến hành kiểm tra độ phõn giải của sắc ký, mỗi điều kiện vận hành sắc ký sẽ tƣơng ứng với một độ phõn giải. Kiểm tra độ phõn giải khi sử dụng “dioxin GC method” bằng cỏch bơm 1l chuẩn CC3 cú chứa 2 đồng loại độc 13C-1,2,3,4-TCDD và 13C- 2,3,7,8-TCDD cú nồng độ 1pg/l.
Hỡnh 3.1: Sắc ký đồ thu được khi kiểm tra độ phõn giải của sắc ký ứng với “dioxin GC method” 1 9 . 0 0 1 9 . 2 0 1 9 . 4 0 1 9 . 6 0 1 9 . 8 0 2 0 . 0 0 2 0 . 2 0 2 0 . 4 0 2 0 . 6 0 2 0 . 8 0 1 1 0 1 2 0 1 3 0 1 4 0 1 5 0 1 6 0 1 7 0 1 8 0 1 9 0 2 0 0 2 1 0 2 2 0 2 3 0 2 4 0 2 5 0 2 6 0 T i m e - - > A b u n d a n c e I o n 3 3 4 . 0 0 ( 3 3 3 . 7 0 t o 3 3 4 . 7 0 ) : 0 2 - 0 4 - 2 0 1 1 G C r e s a n d s e n s i t i v i t y c h e c k . D \ d a t a . m s Y X C ƣờn g độ tớn h iệ u (Ab un dan ce) Thời gian (phỳt)
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 Hai đồng loại độc trờn chỉ khỏc nhau ở vị trớ đớnh của nguyờn tử clo vào
vũng benzen nờn chỳng cú thời gian lƣu rất gần nhau. Theo EPA 8280b thỡ 2 đồng loại độc này đƣợc sử dụng để đỏnh giỏ độ phõn giải R của sắc ký, R = X/Y với X là khoảng cỏch từ chõn pic đến nền, Y là khoảng cỏch từ đỉnh pic của 13
C-1,2,3,4- TCDD đến nền (mụ tả trờn hỡnh 3.1)
Detector khối phổ với chế độ ion húa va chạm điện tử đó ghi lại sự hiện diện của 2 pic của 2 chất trờn. Từ hỡnh 3.1, cú thể tớnh đƣợc R xấp xỉ 24%, phự hợp với yờu cầu của phƣơng phỏp EPA 8280b là R≤ 25%. Từ kết quả, ta cú thể kết luận phƣơng phỏp “dioxin GC method” đó thiết lập cú thể sử dụng với sắc ký khớ để phõn tớch dioxin/furan.
Từ kết quả khảo sỏt độ phõn giải của sắc ký khớ, ta thấy, với cỏc điều kiện sắc ký đó thiết lập, độ phõn giải của sắc ký thu được đạt yờu cầu. Do đú, chỳng ta cú thể ỏp dụng điều kiện vận hành cho sắc ký núi trờn và tiếp tục tiến hành thay đổi điều kiện phõn tớch của detector khối phổ để so sỏnh, nghiờn cứu và thiết lập điều kiện tối ưu cho detector khối phổ.