Trang 35
[34]Trước khi tiến hành CVD nhiệt, các mẫu Silic được xử lý sạch bề mặt bằng phương pháp rung siêu âm trong các dung môi hóa học nhằm loại bỏ những tạp bẩn và các chất hữu cơ không mong muốn còn bám trên bề mặt của đế. Các đế Silic được dùng để chế tạo ống nano cacbon đơn tường có kích thước 0,5cm × 1,0cm và 0,5cm × 0,5cm. Chúng ta sử dụng hai dung dịch là aceton và cồn ethanol C2H5OH để làm sạch đế Silic với quy trình làm sạch như sơ đồ hình 2.2 bên dưới.
Hình 2.2: Quá trình làm sạch đế Silic
Các đế Silic được đưa vào cốc thủy tinh, sau đó đổ từ từ dung dịch aceton vào cốc, bật máy rung siêu âm trong khoảng thời gian 15 phút để làm sạch, tiếp đó các đế này được lấy ra rửa sạch 3 lần bằng nước cất. Chúng ta thực hiện quy trình trên lần lượt 3 lần với dung môi aceton và 1 lần với ethanol để đảm bảo toàn bộ tạp bẩn bám trên đế được loại bỏ. Các đế Silic sau khi xử lý hóa, được sấy khô và bảo quản trong các hộp thủy tinh sạch để đem đi tiến hành CVD nhiệt.
Quy trình chế tạo SWNT trên hệ thiết bị CVD nhiệt
[34]Hình 2.3 là hệ sơ đồ các thiết bị để thực hiện chế tạo ống nano cacbon đa tường sử dụng nguyên liệu là C2H2 bằng phương pháp CVD nhiệt nhanh, quy trình tiến hành thực nghiệm bao gồm các bước sau:
- Bước 1: trước khi thực hiện CVD, cần phải kiểm tra hệ lò, bình khí, các khớp nối, các van đóng mở trên hệ thiết bị để đảm bảo công việc sẽ được thao tác chính xác.
Rửa nước cất
Rửa nước cất
Aceton Aceton Aceton
Silic sach Sấy khô Ethanol Rửa nước cất Rửa nước cất
Trang 36
- Bước 2: đưa xúc tác vào: ở đầu khí ra của hệ lò, có một cửa đóng mở, thuyền bằng thạch anh có chứa mẫu là các đế Si được đưa vào lò nhiệt để thực hiện CVD bằng cửa này.
Hình 2.3: Sơ đồ hệ thiết bị CVD nhiệt sử dụng để chế tạo MWNT
- Bước 3: thiết lập các thông số cho hệ lò để thực hiện quá trình nâng nhiệt từ nhiệt độ phòng (270C) đến nhiệt độ cần thiết CVD là 6000C trong thời gian 40 phút. Mở các van khí ở hai bình H2, Ar, hiệu chỉnh lưu lượng khí đi qua MFC (bộ lưu tốc khí điện tử) bằng hệ thiết bị điện tử GMC 1200. Trước khi nâng nhiệt cho khí Ar đi qua lò với lưu lượng 800 sccm, trong thời gian 10 phút, để làm sạch lò đẩy các khí còn dư, tạp bẩn ra.
- Bước 4: điều chỉnh lưu lượng khí mang Ar về 100 sccm, tiến hành bật lò đốt để bắt đầuthực hiện quá trình CVD.
- Bước 5: Khi nhiệt độ của hệ lò đạt tới 7200C, tiến hành mở khí H2, đồng thời đưa khí Ar (đóng van 1, mở van 2 và 3 trên hình 2.3) sục qua bình thủy tinh 2 cổ, mang hơi cồn C2H5OH vào trong lò. Mục đích của việc này là để đảm bảo dòng khí bên trong ống thạch anh ổn định và đủ lượng hơi cồn trước khi tiến hành
Trang 37
CVD. Khi nhiệt độ hệ lò đạt tới 8000C, thực hiện dịch chuyển lò, đưa mẫu vào tâm vùng nhiệt, bắt đầu quá trình CVD trong thời gian 60 phút.
- Bước 6: Kết thúc quá trình tạo MWNT, ngắt khí Ar sục qua hơi cồn (đóng van 2 và 3, mở van 1), tắt khí H2.
- Bước 7: tiếp tục thổi khí mang Ar cho đến khi nhiệt độ lò hạ xuống dưới 1500C, mục đích tránh để CNT cháy khi nhiệt độ trong lò còn đang cao, sau đó tắt khí Ar để cho lò hạ về nhiệt độ phòng, mở lắp lấy mẫu, kết thúc quá trình thí nghiệm.