a) Vô cơ hóa nguyên liệu
Cân 1g mẫu khô đã được nghiền nhỏ, 1g chất xúc tác (selenium 60g, K2SO4 865g, CuSO4 75g) cho vào bình Kjeldahl. Sau đó cho thêm 5ml H2SO4 đậm đặc, đun nhẹ hỗn hợp tránh làm sôi trào, chỉ đun mạnh khi dung dịch chuyển sang dạng lỏng. Trong quá trình đun thỉnh thoảng lắc nhẹ, để vô cơ hóa hoàn toàn mẫu. Đun cho tới khi dung dịch trong bình hoàn tòan trắng. Khi thời gian phá hủy mẫu kết thúc khoảng 3-4 giờ, để nguội rồi chuyển tất cả vào bình chưng cất
Để bình Kjeldahl nguội, sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 100ml, dùng nước cất 2 lần tráng lại bình Kjeldahl và dẫn dung dịch đến mức 100ml
b) Cách tiến hành:
Cho dung dịch đã vô cơ hóa ở trên vào bình chưng cất, lắp bộ chưng cất vào bộ chưng cất bán tự động, bơm 30ml NaOH 32% vào bình chưng cất. Khởi
44
động quy trình chưng cất, dịch chưng cất được thu vào bình tam giác đã bổ sung 20ml dung dịch H3BO4 4% với chất chỉ thị màu
Quá trình hoàn tất khi dung dịch chưng cất không còn ra NH3 (không làm đổi màu quỳ). Ta dùng bình tia tráng sạch acid ở bình hứng
Lấy bình ra chuẩn độ bằng HCl 0,25N đến khi xuất hiện màu đỏ phớt
c) Tính kết quả:
Hàm lượng nitơ có trong mẫu:
VHCl.0,0035.100
N% =
C
Trong đó:
VHCl: số ml HCl 0,25N dùng để chuẩn độ C: là khối lượng mẩu đem đi vô cơ hóa
f: hệ số điều chỉnh nồng độ H2SO4 ở bình hứng f=1 khi nồng độ H2SO4 chính xác 0,1N
m: khối lượng mẫu dùng để vô cơ hóa mẫu 1,42: số mg nitơ