c. Cực đĩa rắn
1.3.4.Một số phương pháp khác [17,23,29,31]
Dƣ lƣợng Chloramphenicol trƣớc đây thƣờng đƣợc phát hiện bằng phƣơng pháp miễn dịch phóng xạ (radioimmunologically) hoặc sắc ký khí (gas chromatographically). Tuy nhiên, xét nghiệm miễn dịch men (enzyme immunoassay) lại cho thấy các ƣu điểm rõ rệt so với các phƣơng pháp truyền thống. Không cần dùng đến các nguyên liệu phóng xạ, cũng nhƣ thời gian thực hiện xét nghiệm giảm đáng kể so với khi thực hiện phƣơng pháp sắc ký khí.
Lâu nay muốn kiểm nghiệm sản phẩm một lô hàng thực phẩm thủy sản phải tiến hành lấy mẫu và biết đƣợc kết quả cũng phải mất cả tuần. Còn muốn nhanh bằng cách mua thiết bị phát hiện (đọc kết quả) thì lại không đủ điều kiện vì hệ thống máy và hóa chất rất đắt tiền, nhƣ máy sắc ký.
Đó là chƣa nói đến việc vận hành mất nhiều thời gian, quy trình nhiều bƣớc phức tạp cần phải có vài nhân viên đạt trình độ kỹ năng nhất định. Đặc biệt, do các thiết bị máy móc tinh vi nên việc xử lý mẫu thử rất phức tạp. Mặt khác, nhiệt độ phòng, độ ẩm không khí, độ chiếu sáng, hạn chế tối đa các chất trong không khí đều đặt ra rất khắt khe để tránh gây nhiễm môi trƣờng xét nghiệm. Từ đó bắt buộc cần phải trang bị phòng vô trùng, tủ đặc biệt thiết kế để đựng dụng cụ xử lý rác và chất thải…
Hiện nay phƣơng pháp phân tích miễn dịch cạnh tranh (ELISA ) là phƣơng pháp tƣơng đối đơn giản, chi phí không quá cao, kết quả xét nghiệm lại chính xác và có độ tƣơng hợp cao với phƣơng pháp sắc ký. Đây phƣơng pháp xét nghiệm nhanh (GICA), dùng để định lƣợng Chloramphenicol trong mô thịt, cá, tôm… có thời gian xét nghiệm 20 phút, cho độ chính xác trên 95%.
Chƣơng 2: NỘI DỤNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Nội dung nguyên cứu
Trong khóa luận này, chúng tôi nghiên cứu xây dựng quy trình xác định lƣợng thuốc kháng sinh cloramphenicol theo phƣơng pháp von-ampe, dùng điện cực thủy ngân treo (HMDE). Sau đó áp dụng quy trình tìm đƣợc để phân tích một số mẫu thực tế.
Để giải quyết những nhiệm vụ đó cần khảo sát các đƣờng von-ampe vòng để tìm hiểu đặc tính von-ampe hòa tan hấp phụ của cloramphenicol trên cực HMDE. Qua đó xác định tính thuận nghịch của phản ứng điện cực của chất cần nghiên cứu. Và đồng thời đánh giá khả năng xác định cloramphenicol theo phƣơng pháp von- ampe.
Khảo sát ảnh hƣởng của các yếu tố đến thế đỉnh pic (Ep) và giá trị dòng (Ip) khi xác định cloramphenicoltheo phƣơng pháp von-ampe trên cực làm việc HMDE. Các yếu tố khảo sát bao gồm:
- Thành phần nền, pH, nồng độ nền.
- Ảnh hƣởng của tốc độ quét và các thông số kỹ thuật von-ampe xung vi phân.
- Ảnh hƣởng của oxy hòa tan và các nguyên tố cản.
- Đánh giá độ lặp lại và độ phục hồi, độ nhạy, GHPH và khoảng tuyến tính khi dùng cực HMDE. Qua đó, đánh giá khả năng ứng dụng của phƣơng pháp.
Sau đó trên cơ sở khảo sát các điều kiện tối ƣu chúng tôi tiến hành phân tích một số mẫu nƣớc thực tế. Áp dụng phƣơng pháp thêm chuẩn để định lƣợng cloramphenicol.
Mục đích của nghiên cứu là làm tăng độ chính xác, độ lặp lại, giới hạn phát hiện của phép phân tích.