Chƣơng 3: THẢO LUẬN VÀ KẾT QUẢ
3.3.1. Ảnh hưởng của pH
Giá trị pH là một trong những yếu tố ảnh hƣởng nhiều đến độ dẫn điện của nền, dạng tồn tại và độ bền của chất cần phân tích. Đặc biệt trong phản ứng điện hóa của cloramphenicol trên bề mặt điện cực có sự tham gia của ion H+ trong đó. Kết quả sự thay đổi pH sẽ ảnh hƣởng tới thế Ep và cƣờng độ Ip của cloramphenicol.
Trong luận văn này, chúng tôi khảo sát sự thay đổi giá trị thế và cƣờng độ pic khử của cloramphenicol khi pH của dung dịch đệm acetat (CH3OOH/CH3COONa) thay đổi từ 3,2 † 6,8 (Cđệm = 0,1M)
Chuẩn bị dung dịch nghiên cứu chứa cloramphenicol 10 ppmtrong nền đệm acetat với các giá trị pH khác nhau lần lƣợt mang các giá trị: 3,2; 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,8. Tiến hành ghi đƣờng xung vi phân của dung dịch đó, rồi xác định Ep và Ip. Tiến hành thí nghiệm ở điều kiện đo dƣới đây:
Điện cực HMDE ; CCloramphenicol 10 ppm
Thời gian sục khí 300s ; Thời gian cân bằng 10s Khoảng quét thế -0,3V † 0,2V ; Tốc độ quét 50 mV/s
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của pH đến chiều cao pic cloramphenicol trong nền đệm axetat
pH 6,8 6,0 5,5 5,0 4,0 3,2 Ep (mV) -88,2 -52,5 -28,7 7,02 60,0 90,3 Ip (nA) Lần 1 135 187 194 162 103 126 Lần 2 142 189 197 170 110 119 Lần 3 140 188 200 166 105 124 TB 139 188 197 166 106 123
-0.20 -0.10 0.00 0.10 0.20E (V) E (V) 0 5.00e-8 1.00e-7 1.50e-7 2.00e-7 2.50e-7 3.00e-7 i (A ) 7 6 5 4 3 100 120 140 160 180 200 Ip / nA pH
Hình 3.3: Đường quét xung vi phân (a) và đồ thị (b) biểu diễn sự ảnh hưởng của pH đến giá trị chiều cao pic của cloramphenicol nền đệm axetat
Khi pH tăng thế đỉnh pic dịch chuyển dần về phía âm hơn, tại pH 3,2, giá trị thế đỉnh pic là 90,3mV trong khi tại pH 6,8, giá trị thế này là -88,2mV. Đó là do ion H+ có mặt trong phƣơng trình khử cloramphenicol tại bề mặt điện cực. Nói chung, trong nền đệm axetat, tại các giá trị pH khác nhau, pic cloramphenicol đẹp và cân đối. Về cƣờng độ dòng, ta dễ dàng nhận thấy sóng cực phổ của cloramphenicol tăng khi pH giảm từ 6,8 đến 5,5, đạt cực đại tại pH 5,5 sau đó cƣờng độ pic lại bị giảm dần với cùng một nồng độ chất phân tích. Mặc dù đến pH thấp (pH 3,2) thì giá trị cƣờng độ dòng có tăng lên nhƣng chân pic có đƣợc không cân đối, do đó việc khảo sát pH dừng lại ở pH này. Vì vậy đệm axetat với pH 5,5 đã đƣợc chọn là pH tối ƣu cho nền đệm đo cloramphenicol trong khuôn khổ luận văn này.