Cân chính xác 10g muối, cho vào một chén sấy có dung tích 100ml (chén sấy đã sạch, sấy khô và cân khối lượng trước) cho chén vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 1500
C trong 1 giờ, sau đem ra làm nguội trong bình hút ẩm, rồi cân khối lượng. Thực hiện thao tác sấy đến khối lượng không đổi. Từ đó tính ra hàm lượng nước trong muối (độ ẩm) theo công thức: % 100 . m B A X Trong đó:
A: khối lượng của chén sấy và mẫu thử trước khi sấy (g) B: khối lượng của chén sấy và mẫu thử sau khi sấy (g) m: khối lượng của mẫu đem thí nghiệm (g)
b-Xác định các chất không tan trong nƣớc có muối
Cân chính xác 10gam muối, cho vào bình định mức 500ml dùng nước cất để hoà tan và pha loãng đến vạch mức. Lắc trộn đều rồi để yên trong vài giờ để lắng các chất cặn.
Dùng giấy lọc đã sấy khô và cân khối lượng trước, xếp vào phễu, lọc dung dịch vào một bình khác. Tráng bình và rửa giấy lọc vài lần cho đến khi nước rửa hết ion clo (Cl-). Dung dịch rửa được nhập chung với dung dịch lọc và giữ lại để làm mẫu xác định các chỉ tiêu khác.
Giấy lọc và phần cặn không tan, đem đi sấy khô cùng với phễu ở nhiệt độ 80- 900C trong 30 phút, sau đó lấy giấy lọc ra khỏi phễu, cho vào một cốc sấy (cốc này đã sạch, sấy khô và cân khối lượng trước). Sấy tiếp 1 giờ sau đó đem làm nguội trong bình hút ẩm, cân rồi lại sấy và làm nguội, cân. Lặp lại như vậy vài lần đến khi hiệu số hai lần cân không quá 5.10-4 gam thì mới thôi.
Hàm lượng chất không tan trong nước chứa trong muối được tính theo công thức sau: % 100 . m B A X
Trong đó:
A: khối lượng của chén sấy, giấy lọc và phần cặn sau khi sấy (g). B: Khối lượng của chén sấy, giấy lọc (g)
m: khối lượng mẫu thử làm thí nghiệm (g)
c. Xác định lƣợng ion Cl-:
Có thể dùng 1 trong 3 phương pháp để xác định độ mặn.
Nếu dùng phương pháp Mohr thì quá trình thao tác và lượng mẫu thường theo trình tự sau:
Đem phần dung dịch lọc thu được ở mục b trên đây, pha loãng thành 1000ml (dùng nước cất để pha loãng). Dùng pipet lấy chính xác 10ml cho vào bình tam giác, thêm vào đó 50ml nước cất không chứa Cl-, cho tiếp vài giọt K2CrO4 10%, vừa lắc đều vừa chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,1N cho đến khi dung dịch trong cốc có màu đỏ gạch lắc đều trong 30 giây không tan là được, lượng AgNO3 0,1N tiêu hao khi chuẩn độ cần trừ đi 0,1 ml để hiệu chỉnh kết quả.
Hàm lượng ion Cl- (theo muối khô) tính bằng công thức sau:
%100 100 . . 00355 , 0 . m f A X Cl Trong đó:
A: số ml dung dịch AgNO3 0,1N đã dùng trong chuẩn độ m: khối lượng mẫu đem thí nghiệm (gam)
f: hệ số pha loãng mẫu, 100 10
1000
f
d. Xác định ion sunfat (SO42-)
- Nguyên lý: dùng BaCl2 để kết tủa gốc SO42- dưới dạng sunfat bari BaSO4, đem lọc lấy kết tủa, rủa sạch, nung và cân khối lượng, từ đó tính ra hàm lượng sunfat SO42-. lọc lấy kết tủa, rủa sạch, nung và cân khối lượng, từ đó tính ra hàm lượng sunfat SO42-.
BaCl2 + Na2SO4 = BaSO4 + 2NaCl.
- Tiến hành:
Dùng bình định mức lấy chính xác 100ml dung dịch lọc (đã chuẩn bị như mục 3 trên đây) cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 3ml HCl 10% để axit háo dung dịch, đem đun sôi và sau đó vừa thêm từ từ 5ml dung dịch BaCl2 10% nóng vừa đánh khuấy đều. Đậy cốc bằng một tấm kính, đem chưng cách cát 3 – 4 giờ. Nếu có điều kiện, có thể đặt tiếp vào tủ ấm tiếp một ngày đêm để kết tủa có tinh thể lớn dễ lọc.
Dùng giấy lọc không tàn để lọc, lúc đầu nên nhẹ tay gạn phần nước trong vào lọc trước, kết tủa trong cốc tráng bằng nước cất rồi cho vào lọc tiếp. Dùng nước cất
nóng rửa kết tủa trên giấy lọc cho đến khi nước rửa hết ion Cl-
mới thôi. Chuyển giấy lọc và kết tủa vào một chén nung (chén nung đã được làm sạch, sấy khô và cân khối lượng trước) cho vào lò nung, nung dần nhiệt độ lên 700 8000C, nung cho đến khi tạo thành tro màu trắng hoàn toàn. Lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân thực hiện thao tác nung đến khối lượng không đổi. Cân lại khối lượng. Từ đó tính ra hàm lượng sunfat có trong mẫu theo công thức sau:
m f B A SO X 2 ( )* *0,4115*100 4 (%) Trong đó:
A- khối lượng của chén nung và tro (BaSO4 ) (g) B- Khối lượng chén nung (g).
f- hệ số pha loãng mẫu.
m- khối lượng mẫu đem thí nghiệm (g).
0,4115- số gam SO42- có trong một gam muối BaSO4.
đ.Xác định lƣợng ion Ca+2
e.Xác định luợng ion Mg+2