* Hoá chất :
- Dung dịch EDTA 0,01M: Cân chính xác 3,722g Na2H2Y.2H2O (loại TKPT) đã sấy khô ở 80˚C, hoà tan trong nước rồi định mức thành 1 lít bằng nước cất.
- Đệm amoniac pH =10: Hoà tan 20g NH4Cl bằng nước cất, thêm 100ml dung dịch NH4OH 25% và thêm nước cất đến 1 lit. Điều chỉnh pH của dung dịch đến khoảng pH =10. Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh có nắp kín.
- Dung dịch hydroxylamin clohydrat NH2OH.HCl 1%: 1g NH2OH.HCl hoà tan thành 100ml bằng nước cất.
- Dung dịch KCN 10%: Cân 10g KCN hoà tan trong 100ml nước cất. Chú ý không để acid mạnh rớt vào dung dịch.
- Dung dịch Mg2+ 0,01M: Cân chính xác 2,4647g MgSO4.7H2O hoà tan thành 1lit với nước cất. Dùng làm dung dịch kiểm tra.
- Chỉ thị NET (Ericrom T đen) 0,25%: Nghiền 0,25g chỉ thị NET với 100g KCl hoặc NaCl (đã sấy khô) trong cối sứ thành bột mịn. Bảo quản chỉ thị trong chai nâu, để trong bình hút ẩm * Dụng cụ - Pipet 5ml, 10ml - Buret dung tích 25ml - Bình tam giác 250ml - Ống nhỏ giọt c, Tiến hành: Bƣớc 1: Xác định lại nồng độ EDTA :
Hút 10ml dung dịch Mg2+ 0,05N vào bình tam giác, dùng nước cất pha loãng đến 100ml. Thêm tiếp 10ml dung dịch đệm pH = 10 và khoảng 30g chất chỉ thị NET, lúc này dung dịch có màu đỏ nho. Chuẩn độ bằng EDTA đến khi dung dịch có màu xanh chàm.
Tiến hành chuẩn trên mẫu trắng, thực hiện tương tự như trên không cho dung dịch Mg2+.
Nồng độ( mol/l ) của Trilon B được tính theo công thức sau: C = ) ( * 10 v V C (mol/lit) Trong đó:
V : Thể tích EDTA chuẩn mẫu chứa Mg2+
v : Thể tích EDTA chuẩn mẫu trắng. C : Nồng độ của dung dịch Mg2+ (mol/l). 10 : Thể tích dung dịch Mg2+ (ml).
Bƣớc 2. Xác định độ cứng tổng cộng của mẫu:
Lấy chính xác 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác. Thêm 10ml dung dịch đệm pH= 10, thêm 10 giọt KCN 10%, 10 giọt dung dịch NH2OH.HCl1%, lắc đều, thêm khoảng 30 mg chỉ thị NET. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,01M đến khi chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Ghi thể tích EDTA chuẩn độ V.
Làm thí nghiệm trắng: Làm giống thí nghiệm trên, nhưng thay 100ml mẫu bằng 100ml nước cất . Thể tích EDTA chuẩn độ v
Độ cứng tổng cộng quy ra mg CaCO3 tronglít :
mgCaCO3 = Vm v V C( )*1000*100,06 (mg/lit)
100,06 : Phân tử lượng của CaCO3 C : Nồng độ của trilon B (mol/l) Vm (thể tích mẫu) = 100 ml
4.2. Phƣơng pháp thể tích
Độ cứng của nước chia làm hai loại: Độ cứng tạm thời và độ cứng tổng cộng