4. Chế biến nhựa thông
4.2. Chế biến nhựa thông bằng phơng pháp hơi nớc
Phơng pháp hơi nớc là phơng pháp dùng nớc làm chất gia nhiệt phân ly trong quá trình chế biến nhựa thông. Quá trình chế biến gồm 3 công đoạn: Hoá lỏng nhựa thông; Làm sạch dung dịch đã hoá lỏng; Chng cất dung dịch nhựa đã làm sạch. Trớc tiên gia
nhiệt cho nhựa, cho thêm dầu thông và nớc làm cho nhựa chảy lỏng thành trạng thái dung dịch, lọc loại bỏ phần lớn tạp chất, rửa loại bỏ các chất tan trong nớc, đồng thời cho chất tẩy mầu, loại bỏ hợp chất sắt có trong nhựa. Dung dịch nhựa đã hoá lỏng sau khi rửa sạch bằng nớc nóng đợc đa đến công đoạn làm sạch, loại bỏ thêm các tạp chất nhỏ và phần lớn nớc. Sau đó dung dịch nhựa đợc đa đến thiết bị chng cất, dùng hơi n- ớc bão hoà hoặc quá nhiệt chng cất, thu đợc sản phẩm là dầu thông và colophan.
Ba công đoạn chế biến nhựa thông bằng phơng pháp hơi nớc đợc tiến hành liên tục gọi là phơng pháp liên tục, toàn bộ qua trình tiến hành gián đoạn gọi là phơng pháp gián đoạn.
Hoá lỏng nhựa
Nhựa ban đầu ở trạng thái đặc, dính, có lẫn đất, cát, vỏ cây, dăm gỗ cùng một l… - ợng nớc nào đó. Để loại bỏ tạp chất, phải cho thêm một lợng dầu thông và nớc thích hợp, cũng có thể cho thêm axit (H3PO4) hoặc (HOOC-COOH), gia nhiệt đến 93 – 950C. Cho thêm dầu thông và gia nhiệt làm cho nhựa nóng chảy lỏng, giảm khối lợng riêng và độ nhớt. Cho thêm nớc để hoà tan và loại bỏ các chất mầu có trong nhựa. Cho thêm axit để loại bỏ muối săt có trong nhựa, tạo thành muối tan trong nớc. Nhựa sau khi hoá lỏng tạo thuận lợi cho quá trình lắng, lọc và vận chuyển.
Quá trình hoá lỏng nhựa gián đoạn: Nhựa qua phễu nạp nguyên liệu (1) qua val kín nạp nguyên liệu (3) vào thiết bị hoá lỏng (2), từ thùng đựng dầu vừa (4) cho dầu hoà tan, làm cho tỷ lệ khối lợng colophan và dầu thông khoảng 64 – 62: 36 – 38.
Hình 3.2.9. Sơ đồ công nghệ hoá lỏng nhựa thông gián đoạn
1. Nạp nguyên liệu; 2. Thiết bị hoá lỏng; 3. Val kín nạp nguyên liệu ; 4. Thùng đựng dầu vừa; 5. Phân ly khi lỏng; 6. Thiết bị ngng lạnh; 7. Cửa quan sát; 8. Tháo căn.
Cho lợng nớc vào khoảng 80% lợng nhựa. Dùng hơi nớc bão hoà hoặc quá nhiệt trực tiếp gia nhiệt khuấy trộn đến nhiệt độ 93 – 950C. Sau khi nhựa đã hoá lỏng hoàn
toàn, cho hơi nớc vào qua đỉnh của thiết bị hoá lỏng làm cho áp lực trên mặt dung dịch nhựa tăng đến 0,15 – 0,2Mpa, nhựa đã hoá lỏng theo đờng ống đợc đa vào thùng quá độ. Khi dung dịch nhựa đợc nén chuyển qua lới lọc. Hoá lỏng 3 – 4 lần loại bỏ cặn một lần, trớc khi làm sạch cặn dùng hơi nớc thổi tách dầu thông còn lẫn trong cặn.
Trong quá trình hoá lỏng, một phần dầu thông và nớc bay hơi, vì thế thiết bị hoá lỏng phải nối thông ống thải khí với thiết bị ngng lạnh để thu hồi dầu thông. Bình th- ờng thao tác một lần hoá lỏng (bao gồm nạp nguyên liệu, hoá lỏng, ép nhựa, làm sạch cặn) trung bình mất khoảng 25 – 30 phút. Thành phần của cặn hoá lỏnggián đoạn thay đổi theo mức độ hoá lỏng của nhựa thành phần của căn hoá lỏng hoàn toàn nh sau: colophan 25%, dầu thông 6%, tạp chất 35%, nớc 34%.
Thiết bị chủ yếu của hoá lỏng gián đoạn – thùng hoá lỏng
Hình 3.2.10. Thùng hoá lỏng nhựa thông gián đoạn
1. Cửa náp nguyên liệu; 2. Cửa tháo cặn; 3. Lới lọc; 4. Bộ phận sục hơi nớc; 5. ống dẫn hỗn hợp hơi vào thiết bị ngng lạnh; 6. ống ép hỗn hợp nóng chẩy vào thiết bị
lắng; 7. ống tháo; 8. áp kế.
Đờng kính của ống phun hơi nớc trực tiếp lắp đặt trong thùng hoá lỏng phụ thuộc vào năng lực sản xuất. Dùng ống thép không gỉ uốn thành khoanh tròn đờng kính bằng 2/3 đờng kính trong của thùng hoá lỏng. Lỗ phun hơi nớc trực tiếp mở ra phía ngoài ở nửa phía dới của ống, phân thành 3 hàng. Tổng diện tích mặt cắt ngang của lỗ phun bằng 4 lần diện tích mặt cắt ngang của ống chính dẫn hơi nớc trực tiếp để tính số lợng lỗ phun.
Kết cấu của ống phun hơi nớc, thông thờng hơi nớc vào từ một đầu ống, đầu kia hàn kín, phân bố của lỗ phun trên ống hơi nớc trực tiếp đợc phân làm 3 đoạn theo hớng đi của hơi nớc. Số các lỗ phun của 3 đoạn theo tỷ lệ 1:1,5:2, làm cho lợng hơi nớc phun ra đợc phân bỗ đều.
Lới lọc lắp đặt trong thùng hoá lỏng thờng làm bằng thép không gỉ, chia làm 4 tấm, vít cố định trên giá đỡ. Đờng kính mắt lới lọc 3 mm, trên nhỏ, dới to, khoảng cách giữa cách mắt lới 10 mm, sắp xếp đan xen nhau. Tổng diện tích mắt lới bằng 35 – 40% diện tích lới lọc.
Làm sạch dung dịch nhựa đã hoá lỏng
Trong công nghệ chế biến nha thông trớc đây, quá trình hoá lỏng nhựa thờng thêm một lợng nớc lạnh, cộng với lợng nớc ngng lạnh của hơi nớc trong quá trình hoá lỏng nhựa, có thể bỏ các chất mầu có trong nhựa thông. Nhng trong thực tế hoá lỏng nhựa ở một nhiệt độ nhất định, làm tăng tỷ lệ chiết suất các chất màu trong vỏ cây và các tạp chất khác, phần lớn chất mầu này đã đợc loại bỏ theo nớc trong quá trình để lắng, nh- ng vẫn còn một phần lẫn trong nhựa, làm cho mầu sắc của sản phẩm thẫm lại. Vì thế, những năm gần đây, các nhà máy đều thêm công đoạn rửa nớc sau khi hoá lỏng. Công nghệ rửa thờng tiến hành sau lọc thô của khâu hoá lỏng nhựa, lọc thô sẽ loại bỏ phần lớn các chất có mầu, tiến hành rửa nớc loại thêm chất mầu trong dung dịch nhựa, rồi đa đến thùng lắng, lắng đi nớc rửa có mầu, nâng cao chất lợng sản phẩm colophan. Rửa nớc còn có thể loại đi axit vô cơ còn lẫn trong dung dịch nhựa, làm giảm sự thay đổi cấu tạo của axit nhựa khi chng cất. Sau khi rửa , việc loại bỏ nớc và tạp chất vẫn phải dùng phơng pháp lắng.
Tổ thành của dung dịch nhựa khi vào công đoạn làm sạch: Colophan 47 – 49%, dầu thông 27 – 30%, nớc 20 – 30%, tạp chất khoảng 0,1%.
Công nghệ và thiết bị rửa
Quá trình rửa thực chất là quá trình chiết suất lỏng – lỏng, Chất mầu trong dung dịch nhựa qua ranh giới của 2 pha dung dịch nhựa - nớc khuếch tán vào trong nớc, đây là quá trình truyền chất. để đạt đợc tốc độ truyền chất cao, phải khuấy trộn làm cho 2 pha tiếp xúc tốt. Sau khi chiết suất phải làm cho 2 pha nhanh chóng phân ly hoàn toàn. rửa dung dịch nhựa phải tránh nhũ hoá. Nhiệt độ của nớc phải đạt 90 – 950C, giống nh nhiệt độ dung dịch nhựa, nếu nhiệt độ thấp làm tăng độ nhớt, giảm hiệu suất rửa. Do nớc là dung môi chiết suất nên không cần khống chế chặt chẽ.
Hiện nay thờng dùng các loại thiết bị nh: thiết bị kiểu khuấy, hỗn hợp trạng thái tĩnh, hỗn hợp đờng ống Cũng có nhà máy, khi rửa mới cho axit để tiết kiệm, nâng …
cao cấp mầu colophan, và thúc đẩy quá trình kết tinh colophan.
Dung dịch nhựa sau khi hoá lỏng đến thùng quá độ, ở lại đó 10 – 20 phút, loại bỏ nớc lắng rồi vào thùng rửa kiểu khuấy, liên tục cho nớc nóng vào, lợng nớc cho vào khoảng 1/3 lợng nhựa, nhiệt độ của nớc không thấp hơn 900C. Tốc độ khuấy 80 – 90 vòng/phút, để nâng cao tốc độ chẩy rối, tăng cờng tiếp xúc giữa 2 pha, tăng hiệu suất chiết suất. Tốc độ khuấy không nên nhanh quá, làm nhũ hoá, ảnh hởng đến quá trình lắng.
Công nghệ và thiết bị lắng
Cơ sở lý luận của quá trình lắng dung dịch nhựa: phơng pháp là lợi dụng nguyên lý khối lợng riêng của các chất không giống nhau, không hoà tan nhau sẽ tự phân tầng. Tạp chất nặng khi lắng dễ dàng lắng xuống dới, những tạp chất nhẹ nh vỏ cây, nớc …
cần một thời gian để lắng. Các hạt của chúng tơng đối phân tán, to nhỏ không đều nhau, vì vậy cần phải tình toán đủ thời gian lắng.
Để làm cho nhựa phân ly tốt, phải làm tăng sự chênh lệch khối lợng riêng giữa nớc và nhựa. Có 2 phơng pháp là: Khi hoá lỏng cho thêm dầu thông làm giảm khối lợng riêng của nhựa, hoặc cho muối NaCl tan trong nớc làm tăng khối lợng riêng của nớc. Cho muối tan trong nớc có nhợc điểm làm ăn mòn thiết bị, đờng ống, tăng ô nhiễm trong nớc thải, làm tắc hệ thống lọc, lẫn vào colophan và làm giảm chất lợng
colophan. Vì thế, hầu hết chọn phơng pháp tăng tỷ lệ dầu thông trong dung dịch nhựa lên 36 – 40%, có thể đạt hiệu quả lắng tốt.
Độ nhớt của dung dịch phụ thuộc vào nồng độ, nhiệt độ của dung dịch nhựa.
Tốc độ lắng của nớc trong dung dịch nhựa có quan hệ với nồng độ và nhiệt độ của dung dịch nhựa. Khi tỷ lệ dầu thông tăng từ 30 – 40%, tốc độ lắng của nớc tăng khoảng 3 lần, khi nhiệt độ tăng từ 70 – 900C, tốc độ lắng của nớc tăng hơn 2 lần. Tỷ lệ dầu thông của dung dịch nhựa xấp xỉ 40% và nhiệt độ gần 900C có lợi cho quá trình lắng.
Công nghệ lắng kiểu nửa liên tục đợc dùng rộng rãi trong các nhà máy chế biến bằng hơi nớc gián đoạn và liên tục.
Hình 3.2.11. Sơ đồ công nghệ lắng kiểu nửa liên tục
1. Đo chiều cao dung dịch; 2. Thùng quá độ; 3. Thùng lắng; 4. Nhiệt kế; 5. Ngng lạnh; 6. Val một chiều.
Chng cất dung dịch nhựa đã làm sạch
Chng cất bằng hơi nớc thờng dùng để chng cất các chất có nhiệt độ sôi tơng đối cao ở áp suất thờng hoặc khi sôi dễ bị phân huỷ, cũng thờng dùng để phân ly tổ hợp thành bay hơi và không bay hơi, sản phẩm thu đợc không hoà tan trong nớc. Nhựa thông thuộc loại này, nhiệt độ sôi của dầu thông 154 – 1550C, nếu chng cất trực tiếp dung dịch nhựa thì quan hệ giữa hàm lợng colophan trong dung dịch nhựa và nhiệt độ sôi của dung dịch nhựa nh sau:
Hàm lợng colophan trong dung dịch nhựa (%) 20 50 60 70 85 Nhiệt độ sôi của dung dịch nhựa (0C) 161 168 172 179 195
Nh vậy, khi chng cất dầu thông còn lại trong nhựa, sẽ làm tăng mạnh nhiệt độ chng cất, ảnh hởng đến chất lợng sản phẩm, vì thế, chế biến nhựa đều dùng chng cất bằng hơi nớc.
Khi tiến hành chng cất bằng hơi nớc, sẽ ra nhiệt cho hỗn hợp lỏng có trong thiết bị chng cất, thông hơi nớc trực tiếp qua ống tạo bọt, làm cho hơi nớc đi qua chất lỏng bị chng cất, chng ra tổ thành bay hơi, khi các bọt nớc đi qua chất lỏng, trong chất lỏng hình thành một không gian, thành phần bay hơi cần chng cất sẽ bay vào các không gian này và cùng với bọt, hơi bay ra. Ngoài hơi nớc, còn có thể dùng khí trơ không phản ứng với dung dịch để chng cất nh: CO2, N2…làm môi trờng phân ly. Hơi nớc ngoài tác dụng phân ly, còn là môi trờng truyền nhiệt, dễ thực hiện, thiết bị đơn giản, nhợc điểm duy nhất là tăng lợng nớc thải.
Trung bình để chng ra đợc 1 phần dầu tốt trong dầu thông cần 0,77 phần nớc hoặc hơi nớc.
Để hoàn thành chng cất bằng hơi nớc cần bổ xung tiềm nhiệt hoá hơi cần thiết để dầu thông bay hơi. Có 2 phơng pháp gia nhiệt, một là lợi dụng ngay hơi nớc trực tiếp thông vào làm chất gia nhiệt, vì thể có một phần hơi nớc bị ngng lạnh tồn tại trong thiết bị, ảnh hởng đến chất lợng colophan. Hai là trực tiếp thông hơi cho nớc quá nhiệt đồng thời dùng áo hoặc ống ra nhiệt cho thiết bị chng cất, hơi nơc trực tiếp trong thiết bị không bị ngng, lúc này chỉ cần áp suất tổng nhỏ hơn tổng áp suất của hơi ở nhiệt độ chng cất. Sử dụng hơi nớc quá nhiệt tiến hành chng cất ở nhiệt độ cao thì càng có lợi, vì nhiệt độ cao thể tích của một đơn vị hơi nớc càng lớn, số lợng hơi dầu thông khuếch tán ra và theo hơi nớc bay đi càng nhiều.
Thông thờng để sản xuất 1 tấn colophan cần 0,9 – 1,1 tấn hơi nớc, trong đó 90% dùng cho công đoạn chng cất, và trên 75% là hơi nớc trực tiếp.
Ngoài ra còn áp dụng phơng pháp: chng cất nha thông bằng hơi nớc trong điều kiện giảm áp. Phơng pháp này tiến hành chng cất trong đi kiện chân không, giảm lợng hơi nớc tiêu hao, nâng cao chất lợng colophan.
Nhiệt độ sôi của dầu thông ở các điều kiện áp suất khác nhau sẽ khác nhau. Nhiệt độ sôi của dầu thông ở các mức áp suất:
áp suất (Kpa) Nhiệt độ sôi (oC) áp suất (Kpa) Nhiệt độ sôi (oC)
80 149,8 13,33 92,5
Hình 3.2.12. Dây chuyền công nghệ chng cất nhựa thông trong chân không
1. Thiết bị chng cất; 2. Bộ phận tách bọt; 3. Thiết bị ngng lạnh sơ bộ; 4. Thiết bị ng- ng lạnh; 5. Thiết bị làm lạnh; 6. Thùng đựng dầu thông; 7. Thùng phân ly dầu nớc; 8. Lọc muối; 9. Đo lợng dầu; 10. Thùng rửa; 11. Thùng hoãn xung chân không; 12. Thiết
bị ngng lạnh làm lạnh.
Công nghệ chng cất nhựa trong chân không nh sau: sau khi chng cất xong dầu tốt (giai đoạn 1), bắt đầu chng cất dầu vừa và dầu sấu (giai đoạn 2), áp suất trong thùng chng cất 48 – 61,33 Kpa. Hỗn hợp dầu thông và nớc qua ngng lạnh (3) (4) và làm lạnh (5) vào thùng đựng dầu nớc (6), rửa ngng lạnh, khí không ngng qua thùng hoãn xung chân không (11) và ngng lạnh làm lạnh (12) thải ra qua bơm chân không. Sau khi chng xong dầu thông, đóng val chân không, mở val xả không khí, dầu thông qua phân ly dầu nớc (7) và lọc muối (8) vào thùng đo dầu (9), dầu nhẹ vừa thông qua lọc muối trực tiếp dùng bơm đa đến thùng đựng dầu của công đoạn hoá lỏng nhựa, dầu nặng dùng bơm đa vào kho chứa. Colophan sau khi đóng thùng, đợc làm nguội và sau đó đa vào kho.
Bao gói và bảo quản sản phẩm: Colophan thờng đựng trong thùng kim loại. Cách làm, tháo colophan nóng vào thùng đựng khoảng 225 kg, kiểm tra màu sắc và các chỉ số của colophan. Dùng xe xếp các thùng vào nơi để nguội, sau đó cho vào kho bảo quản. Colophan cứng hoàn toàn cần khoảng 48 giờ, vì thể cần có đủ diện tích để xếp thùng colophan trong khoảng 3 ngày.
Thu dầu thông: hỗn hợp hơi dầu thông và nơc sau khi ra khỏi thiết bị chng cất, vào bộ phận ngng lạnh làm lạnh, sau đó vào thùng phân ly dầu nớc, rồi vào bể lọc muối, để loại nớc dạng nhũ, đợc sản phẩm dầu thông.
Bài 3: Công nghệ sản xuất cánh kiến đỏ