CHƯƠNG 3: ẢNH HƯỞNG CỦA HÌNH THÁI ĐIỆN CỰC VÀ VẬT LIỆU NHẠY KHÍ TỚI CÔNG SUẤT HOẠT ĐỘNG VÀ TÍNH CHẤT NHẠY KHÍ CỦA CẢM BIẾN
3.1. Nghiên cứu phát triển điện cực cho cảm biến tự đốt nóng
3.1.2. Nghiên cứu phát triển điện cực cho cảm biến tự đốt nóng
Bước đầu nghiên cứu sinh đã triển khai hai hướng nghiên cứu để tiệm cận dần tới mục tiêu đề ra. Cả hai hướng nghiên cứu này đều sử dụng đế thuỷ tinh, vật liệu nhạy khí là mạng lưới dây nano SnO2, và sử dụng phương pháp bốc bay nhiệt để mọc trực tiếp vật liệu lên điện cực.
Hướng thứ nhất là phát triển cảm biến hoạt động ở nhiệt độ thấp. Theo hướng nghiên cứu này cảm biến được phát triển:
- Trong cấu tạo của cảm biến vẫn thiết kế lò vi nhiệt.
- Điện cực của cảm biến được chế tạo trên đế thuỷ tinh, khoảng cách giữa hai điện cực là 6 àm.
- Trong cấu trúc của điện cực kim loại Au được sử dụng làm xúc tác để mọc dây SnO2, lớp Au nằm giữa 2 lớp Cr và Pt, đồng thời phía trên lớp Pt sẽ được phủ lớp SiO2. Vì vậy dây nano SnO2 chỉ có thể mọc từ phía rìa của điện cực ra mà không mọc trên toàn bộ điện cực.
- Mạng lưới dây nano sau khi chế tạo sẽ được biến tính bằng kim loại Pd với mục đích là để giảm nhiệt độ hoạt động của cảm biến.
Kết quả đạt được của hướng nghiên cứu đấy là (Hình 3.2):
- Chế tạo được cảm biến khí H2 hoạt động ở nhiệt độ thấp khoảng 150 oC.
57
- Xác định được công suất tương ứng với nhiệt độ hoạt động của cảm biến thông qua điện áp cấp cho lò nhiệt. Cảm biến chế tạo được có thể hoạt động ở nhiệt độ thấp, tuy nhiên nếu vẫn phải sử dụng lò nhiệt ngoài để cho cảm biến hoạt động thì công suất cung cấp cho lò nhiệt vẫn rất cao. Trong khoảng nồng độ 10 ppm đến 20 ppm H2, công suất tương ứng với điện áp cấp cho lò nhiệt là khoảng 47 mW. Các kết quả nghiên cứu này1 đã được tác giả cùng và nhóm nghiên cứu công bố trong công trình quốc tế.
Hình 3.2. Ảnh nhiệt hồng ngoại của chíp cảm biến ở công suất 157 mW (a), nhiệt độ của chip cảm biến ứng với các công suất khác nhau (b), đáp ứng của cảm biến với khí H2 ở các nồng
độ và các công suất khác nhau (c,d).
Hướng thứ hai là phát triển cảm biến ứng dụng hiệu ứng tự đốt nóng, tuy nhiên trong giai đoạn này mục tiêu của nhóm nghiên cứu là khảo sát hiệu ứng tự đốt nóng
1 Sensors and Actuators B: Chemical, vol. 253, pp. 156–163.
58
(b) (c)
(a) (d)
của mạng lưới dây nano SnO2 và khảo sát công suất hoạt động của cảm biến trong điều kiện thí nghiệm được thiết kế. Theo mục tiêu đề ra của hướng nghiên cứu, cấu trúc điện cực của cảm biến được phát triển lại:
- Loại bỏ hoàn toàn lò vi nhiệt trong cấu tạo của cảm biến.
- Điện cực vẫn được chế tạo trên đế thuỷ tinh và có cấu trúc dạng răng lược, đồng thời ba cảm biến được tích hợp trên một chíp với khoảng cách giữa hai điện cực là 60 um và chiều dài phần điện cực gối lờn nhau lần lượt là 30, 90 và 270 àm như Hỡnh 2.1. Do đú diện tớch hiệu dụng của vựng vật liệu nhạy khớ tương ứng là 1800 àm2, 2700 àm2 và 16200 àm2.
Hình 3.3. Nhiệt độ tự đốt nóng ở các công suất khác nhau (a), ảnh nhiệt hồng ngoại ở các công suất 16,9 mW và 34,5 mW (b,c), điện trở được chuẩn hóa theo mô hình tự đốt nóng và lò
nhiệt ngoài (d).
- Trong cấu trúc của điện cực, kim loại Pt được sử dụng làm xúc tác để mọc dây SnO2, theo thiết kế này dây nano SnO2 sẽ mọc trên toàn bộ bề mặt của điện cực của
59
cảm biến. Như vậy, mật độ mạng lưới dây nano SnO2 sẽ lớn hơn rất nhiều so với điện cực được thiết kế theo hướng thứ nhất.
Theo hướng nghiên cứu này, các kết quả đạt được cũng đã được tác giả cùng và nhóm nghiên cứucông bố trong công trình quốc tế2, các kết quả chính như sau (Hình 3.3):
- Bằng cách xem điện trở là hàm của công suất và hàm của nhiệt độ khi cảm biến hoạt động có sử dụng lò nhiệt ngoài, đã xác định được nhiệt độ tương ứng với công suất hoạt động của cảm biến. Quan sát được trực tiếp nhiệt độ hoạt động của cảm biến tương ứng với công suất.
- Cơ chế nhạy khí của cảm biến tự đốt nóng mạng lưới dây nano SnO2 được quyết định bởi chiều cao rào thế tại điểm tiếp xúc giữa các dây nano SnO2.
- Bước đầu đã khảo sát được mật độ mạng lưới dây nano ảnh hưởng tới công suất hoạt động của cảm biến, nghĩa là khi mật độ dây nano tăng sẽ làm cho công suất hoạt động của cảm biến tăng.
- Có thể đáp ứng được với khí khử như H2, NH3, C2H5OH tuy nhiên công suất hoạt động của cảm biến là quá lớn.
Trên cơ sở những kết quả đã đạt được và những hạn chế của hai hướng nghiên cứu, nhóm nghiên cứu đã phát triển cảm biến khí ứng dụng hiệu ứng tự đốt nóng có hình thái cấu trúc điện cực như sau:
- Tiếp tục phát triển điện cực trên đế thủy tinh có dạng hình học như Hình 2.2.
Bởi vì vật liệu này trơ về mặt hóa học, hơn nữa đế thủy tinh so với đế nhôm hoặc đế silic có độ dẫn nhiệt thấp và giá thành thấp hơn.
- Điện cực của cảm biến được chế tạo như hướng nghiên cứu thứ nhất nghĩa là có 4 lớp và sử dụng kim loại Au làm vật liệu xúc tác.
- Điện cực được chế tạo theo dạng đối đỉnh như vậy sẽ dễ dàng kiểm soát mật độ dây nano SnO2 vì dây nano chỉ phát triển về một phía thay vì hai phía như dạng răng lược, chi tiết về việc chế tạo điện cực được trình bày ở mục 2.1.
2 ACS Appl. Mater. Interfaces, 9, 6153−6162.
60