2.4 Các phương pháp khảo sát mẫu
2.4.7 Thí nghiệm khảo sát hoạt tính quang xúc tác của vật liệu
Tinh thể TiO2 (pha anatase, kích thước nm) với cấu trúc điện tử có vùng hóa trị điền đầy và vùng dẫn trống là một chất bán dẫn có tính oxi hóa khử mạnh, do đó nó có đặc tính quang xúc tác. Trong luận văn này, hoạt tính quang xúc tác của các mẫu TiO2, TiO2 pha tạp đồng thời Cd, Se, S đƣợc chúng tôi đánh giá thông qua việc xử lí MB (C16H18N3SCl.3H2O).
Xanh methylen là một hợp chất hóa học có vòng thơm đƣợc sử dụng nhiều trong các l nh vực sinh, hóa nhƣ nghiên cứu mô, diệt khuẩn, hóa trị liệu.
MB có cấu trúc vòng benzene và vòng thơm chứa hai nguyên tố nitơ và lưu huỳnh ngoài nguyên tố carbon, nên khó bị phân hủy bởi các phương pháp hóa sinh thông thường, chúng tôi chọn MB làm vật liệu thử cho các thí nghiệm
51
quang xúc tác vì MB có cấu trúc vòng benzene đặc trƣng cho các hợp chất hữu cơ độc hại.
Để đánh giá và so sánh hoạt tính quang xúc tác của vật liệu MB với TiO2 và TiO2 pha tạp Cd, Se, S chúng tôi sử dụng cùng một nguồn sáng, các mẫu làm đồng thời trong cùng một điều kiện thí nghiệm và cùng thời gian, quy trình xử lí MB đƣợc tiến hành nhƣ sau:
- B c 1: Chuẩn bị 3 cốc sạch thể tích 250 ml, 3 con từ to, 3 hộp kín để ngăn ánh sáng chiếu đến, 3 máy khuấy từ giống nhau để tốc độ khuấy giống nhau và 3 đèn sử dụng bóng đèn sợi đốt 40W, 220V, các pipet, ống ly tâm và lọ nhỏ thật sạch.
- B c 2: Dùng bình định mức 500 ml để pha 500ml dung dịch MB có nồng độ 2mg/l để dùng cho các mẫu: MB (mẫu 1), TiO2 nguyên chất không pha tạp (mẫu 2) và mẫu TiO2 pha tạp Cd, Se, S đƣợc tổng hợp trong điều kiện tối ƣu (mẫu 3). Sau khi pha xong ta lấy một lƣợng nhỏ dung dịch MB mang đo mật độ quang (giá trị Ao).
- B c 3: Lấy 100 ml dung dịch MB vừa pha ở bước 2 cho vào cốc thứ nhất (mẫu 1) làm mẫu trắng để đối chứng, ta cân 0,15 g TiO2 nguyên chất không pha tạp (mẫu 2) cho vào cốc thứ hai và cân 0,15 g mẫu TiO2 pha tạp Cd, Se, S đƣợc tổng hợp trong điều kiện tối ƣu (mẫu 3) cho vào cốc thứ ba, sau đó cho vào cốc thứ hai và cốc thứ ba mỗi cốc 100 ml dung dịch MB, khuấy trong bóng tối 30 phút (dùng 3 hộp kín chụp lên các cốc, chú ý khuấy với tốc độ chậm và đều nhƣ nhau).
- B c 4: Sau khi khuấy các mẫu trong bóng tối 30 phút, tắt các bếp khuấy từ, để lắng các mẫu khoảng 7- 10 phút, dùng pipet lấy 5 ml dung dịch trong ở các cốc, cho vào ống ly tâm. Do có sự hấp phụ bề mặt của các mẫu với dung dịch MB nên dung dịch cần đƣợc giữ trong bóng tối (đựng trong hộp kín tránh ánh sáng chiếu đến). Ta ly tâm thu lấy phần dung dịch rồi tiến hành đo mật độ quang.
52
- B c 5: Bỏ các hộp kín ra khỏi các cốc, khuấy ở điều kiện ánh sáng tự nhiên trong phòng thí nghiệm trong 30 phút. Để lắng khoảng 7- 10 phút, dùng pipet lấy 5 ml dung dịch trong ở các cốc cho vào ống ly tâm lấy phần dung dịch rồi tiến hành đo mật độ quang.
- B c 6: Dùng 3 bóng đèn sợi đốt 40W, 220V chiếu vào các dung dịch, sao cho khoảng cách từ bóng đèn đến mặt chất lỏng khoảng 10 cm. Sau đó chiếu sáng các dung dịch lần lƣợt trong 30 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút, 150 phút , 180 phút (chú ý nếu thời gian chiếu sáng lâu ta đặt các cốc đựng dung dịch vào bát nước lạnh để hạn chế sự bay hơi của dung dịch trong cốc) và sau mỗi khoảng thời gian ta c ng để lắng khoảng 7- 10 phút rồi dùng pipet rút ra 5ml đem ly tâm tách bỏ kết tủa, lấy phần dung dịch đo mật độ quang tương tự như trên.
- B 7: Đo hiệu suất quang xúc tác qua khả năng phân hu xanh methylen (nồng độ 2mg/l) của mẫu MB (mẫu 1), TiO2 nguyên chất không pha tạp (mẫu 2) và mẫu TiO2 pha tạp đồng thời Cd, Se, S đƣợc tổng hợp trong điều kiện tối ƣu (mẫu 3). Ta xác định hiệu suất xúc tác quang của từng mẫu tại các thời điểm khác nhau theo công thức:
o t
o
A A
H% .100%
A
(2.2)
trong đó : H% là hiệu suất quang xúc tác
Ao : mật độ quang của dung dịch xanh methylen ban đầu.
At : mật độ quang của dung dịch xanh methylen tại thời điểm t khác nhau của các mẫu tại vị trí tương ứng với bước sóng 664nm.