CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.3. NGHIÊN CỨU THU NHẬN SODIUM ALGINATE TỪ RONG NÂU VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SODIUM ALGINATE
3.3.2. Đề xuất quy trình sản xuất sodium alginate từ rong nâu T. ornata
Hình 3.4. Sơ đồ quy trình sản xuất sodium alginate từ rong nâu T. ornata
* Thuyết minh quy trình + Xử lý nguyên liệu:
Rong nâu nguyên liệu được cắt nhỏ (0,5 ÷ 1 cm) rồi ngâm rong với hỗn hợp dung môi (ethanol 96%/Chloroform/H2O = 89/1/10) theo tỉ lệ 1/10 (w/v) trong thời gian 10 ÷ 15 ngày. Sau đó, rong được lọc tách và được rửa 3 lần bằng nước RO đến pH trung tính.
HCl 0,1N (pH=2-2,5); Tỷ lệ rong/dd = 1/20 (w/v); Nhiệt độ 60oC; Thời gian chiết: 2giờ/lần; Số lần chiết: 3 lần
Ethanol 96%/Cloroform/H2O=
89/1/10 (v/v); Tỷ lệ rong/dd = 1/10 (w/v); Thời gian ngâm :10-15 ngày
Nồng độ ethanol: 70%
Chiết fucoidan Rửa
Nấu chiết alginate Tỷ lệ rong khô/dd = 1/25 (w/v); pH = 11; Nhiệt độ 59oC; Thời gian: 1,5 giờ
Bã rong
Lọc thô
Rửa bã rong Lọc thô
Lọc tinh Kết tủa acid alginic
Bã rong Phân bón
Trung hòa Thẩm tách
Sấy chân không Nhiệt độ 50oC; Thời gian: 4 giờ
Bao gói, bảo quản Cô đặc Kết tủa Xử lý Fucoidan thô
Rong nâu
HCl 10%
Na2CO3 10%
+ Chiết fucoidan:
Rong nâu được chiết fucoidan qua 3 lần, mỗi lần chiết đều sử dụng dung dịch HCl 0,1N (pH 2 ÷ 2,5), tỷ lệ rong/dịch chiết là 1/20 (w/v), nhiệt độ chiết 60oC trong thời gian 2 giờ. Dịch chiết được lọc thô qua vải lọc để thu nhận dịch chiết fucoidan và bã rong được thu hồi để tiếp tục thu nhận sodium alginate.
+ Rửa:
Rong được rửa qua 3 lần bằng nước sạch đến pH trung tính và để ráo.
+ Nấu chiết sodium alginate:
Tiến hành nấu chiết rong nâu trong môi trường kiềm pH = 11, sử dụng Na2CO3 để điều chỉnh độ pH. Tỷ lệ rong khô/ dung dịch là 1/25 (w/v). Quá trình nấu chiết được thực hiện ở nhiệt độ 59oC trong thời gian 1,5 giờ.
+ Lọc thô:
Sau khi kết thúc thời gian nấu chiết, tiến hành lọc thô qua 3 lớp lưới lọc để thu dịch lọc chứa sodium alginate. Phần bã rong sau khi lọc thô, được tận dụng để chiết lại nhằm thu hồi triệt để sodium alginate bằng cách khuấy đảo bã rong trong nước có nhiệt độ 55 ÷ 60oC để thu hồi sodium alginate còn lại ở bã rong và sodium alginate bám trên thiết bị chiết rút.
+ Lọc tinh:
Dịch chiết sau khi được lọc thô, tiếp tục được lọc tinh trên thiết bị lọc hút chân không, sử dụng giấy lọc whatman số 6 (3 micron) và bột trợ lọc diatomit.
+ Kết tủa acid alginic:
Sử dụng dung dịch HCl 10% để điều chỉnh pH của dịch chiết sodium alginate về pH 1,8. Khi đó, acid alginic hình thành và nổi lên phía trên. Tiến hành lọc ép để thu nhận acid alginic.
+ Trung hòa:
Sử dụng dung dịch Na2CO3 10% để trung hòa nhằm chuyển acid alginic thành sodium alginate bằng cách cho từ từ mỗi lần một lượng nhỏ dung dịch Na2CO3 10% vào dung dịch acid alginic và khuấy đảo liên tục, quá trình chuyển acid alginic thành sodium alginate kéo dài trong thời gian khoảng 8 giờ và kết thúc khi pH của dung dịch đạt 7,0
÷ 7,5. Khi đó acid alginic chuyển hoàn toàn thành sodium alginate hòa tan dưới dạng dung dịch keo, dẻo, sánh và đồng nhất.
+ Thẩm tách:
Tiến hành thẩm tích đối nước để loại muối và tạp chất ra khỏi dịch chiết sodium alginate trong 72 giờ.
+ Cô đặc:
Sau khi thẩm tách, tiến hành cô đặc dịch alginate sodium trên thiết bị cô quay chân không ở nhiệt độ 50oC đến khi thể tích dịch chiết sodium alginate còn lại 1/10.
+ Kết tủa:
Sử dụng ethanol thực phẩm có nồng độ 70% để kết tủa sodium alginate có trong dịch chiết. Trong quá trình kết tủa, cho từ từ ethanol vào dung dịch alginate đến khi đạt nồng độ 70%, khuấy đảo, để lắng dung dịch kết tủa trong 4 giờ và tiến hành lọc thu được sodium alginate. Ethanol cần được thu hồi bằng cách chưng cất dịch lọc để tránh lãng phí, đồng thời nhằm giảm giá thành sản xuất.
+ Sấy chân không:
Kết tủa sodium alginate được trải ra khay sấy có bề dày 0,5 ÷ 1 cm, tiến hành sấy chân không ở nhiệt độ 50oC trong thời gian 4 giờ. Sau khi kết thúc thời gian sấy, để nguội, thu được sodium alginate khô, độ ẩm < 10%.
+ Bao gói, bảo quản:
Sodium alginate khô được bao gói bằng bao bì polyamid, hút chân không và bảo quản ở điều kiện thường.