5. Ý ng ha thực tiễn của đề tài
3.2 Kết quả tổng hợp nano đồng từ dịch chiết lá cỏ hôi và c ht nền CuSO4
3.2.5 Phân tích đánh giá sản phẩm keo nano đồng
Hình 3.21 Mẫu keo đồng nano
Keo nano đồng sau khi tổng hợp đƣợc giữ ổn định trong vịng 24 giờ, sau đó đƣợc đem phân tích một số chỉ tiêu hóa lý nhƣ: phƣong pháp FT – IR để định danh các nhóm chức của một số ch t có trong mẫu; phƣơng pháp SEM, TEM để xác định hình thái, kích thƣớc của các hạt keo đồng nano; phƣơng pháp XRD để xác định c u trúc tinh thể, độ tinh khiết của dung dịch keo đồng nano và phƣơng pháp EDX xác định thành phần của dung dịch.
67
Hình 3.22 Kết quả FT – IR của keo nano đồng
68
Từ kết quả phân tích FT – IR của keo đồng và đồng sunfat cho th y peak h p thu 1072.7 cm-1 củaliên kết S=O ở iểu đồ đồng sunfat đã iến m t ở iểu đồ keo đồng nano. Dao động mạnh tại 531.293 cm-1 trong kết quả phân tích FT – IR của keo đồng cho th y đây là sự hiện diện của đồng dạng nano. [4] [10]
Hình 3.24 Kết quả phân tích nhiễu xạ XRD
Kết quả từ giản đồ nhiễu xạ XRD trên hình 3.24 cho th y 3 đỉnh có cƣờng độ cao nh t hoàn toàn trùng hợp với phổ chuẩn của kim loại đồng tại vị trí các góc 43,22o (d = 2,0837); 50,36o (d = 1,80509); 74,04o (d = 1,2821) tƣơng ứng với các mặt (111), (200) và (220) thuộc mạng Bravais trong c u trúc Fcc của kim loại đồng.
69
Hình 3.25 Ảnh SEM của keo nano đồng (A)
Hình 3.26 Ảnh SEM của keo nano đồng (B)
Kết quả chụp ảnh SEM đƣợc thể hiện ở hình 3.25, 3.26, thể hiện bề mặt của mẫu là hình dạng các hạt hình cầu, phân bố kích thƣớc hạt khơng đều từ 50-100nm.
70
Hình 3.27 Ảnh TEM của keo nano đồng (A)
Hình 3.28 Ảnh TEM của keo nano đồng (B)
Kết quả chụp ảnh TEM đƣợc thể hiện ở hình 3.27, 3.28, khẳng định mẫu thu đƣợc sau phản ứng có kích thƣớc nano, các hạt nano có kích thƣớc khoảng 5 - 10 nm, hình dạng hạt gần nhƣ là hình cầu, quan sát cho th y kích thƣớc hạt phân ố khá đều đặn, các hạt tồn tại độc lập, tuy nhiên vẫn có khu vực có mức độ kết tụ.
71
Để xem xét thành phần nguyên tố có trong mẫu sản phẩm, chúng tơi tiến hành chụp phổ EDX. Kết quả hình 3.29 cho th y thành phần ngun tố có trong mẫu bao gồm: K, O, S và Cu. Tuy nhiên kết quả EDX liệt kê trong bảng chỉ thể hiện cho th y có sự hiện diện của Cu, chứ chƣa khẳng định đƣợc dạng tồn tại.
Hình 3.29 Phổ EDX của mẫu nano đồng tổng hợp
Từ Kết quả chụp EDX đƣợc thể hiện ở hình 3.29, ta có ảng phân tích các ngun tố dƣới đây
Bảng 3.9 Thành phần các nguyên tố có trong dung dịch chứa nano đồng
Nguyên tố Khối lƣợng (%) Nguyên tử (%)
OK 40,74 67,61
SK 17,14 14,19
KK 2.26 1,54
72