- Tiến hành thẩm định độ đúng tại LOQ cho tỷ lệ thu hồi 97% 103%
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 1: Cĩ cần phải thẩm định các QTPT xác định giới hạn chất bảo quản ? Nếu cĩ thì cĩ cần phải thẩm định đầy đủ các chỉ tiêu như đối với qui trình định lượng dược chất ?
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Gợi ý trả lời
- Tất cả các QTPT đều phải được thẩm định trước khi sử dụng - Thẩm định đầy đủ các chỉ tiêu
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 2: Phương pháp HPLC xác định hàm lượng dược chất trong chỉ tiêu độ hịa tan và chỉ tiêu định lượng chỉ khác 1 trong các thơng số thể tích tiêm mẫu hoặc bước sĩng phát hiện, dung mơi pha mẫu. Cĩ cần tiến hành thẩm định QTPT riêng đối với từng qui trình ?
Gợi ý trả lời
- Trường hợp dung mơi pha mẫu khác nhau: cân nhắc tùy từng trường hợp - Các trường hợp khác: khơng được chấp nhận
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 3: Khi sử dụng mẫu tự tạo gồm dược chất + tá dược để thẩm định độ đúng của các qui trình định lượng, cĩ thể sử dụng dược chất dưới dạng nguyên liệu thay cho chất chuẩn dược chất để chuẩn bị mẫu tự tạo ? Nếu được, cĩ cần cung cấp COA của lơ nguyên liệu dược chất đã dùng ?
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Gợi ý trả lời
- Được. Cần cung cấp thơng tin về nguyên liệu đã dùng trong thẩm định. Tùy từng trường hợp cĩ thể yêu cầu bổ sung thêm COA của lơ nguyên liệu dùng trong thẩm định đĩ
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 4: Khi thẩm định qui trình thử độ hịa tan, tiến hành trên mẫu tự tạo và xử lý mẫu trong bình định mức mà khơng hịa tan mẫu trong thiết bị thử độ hịa tan cĩ được khơng ? Cĩ thể thay đổi lượng cân hoặc độ pha lỗng mẫu nhưng vẫn đảm bảo nồng độ dung dịch đem phân tích theo đúng qui định trong QTPT được khơng ?
Gợi ý trả lời
- Nên thực hiện trên máy thử độ hịa tan
- Cĩ thể chấp nhận việc thẩm định định lượng trong phép thử độ hịa tan bằng cách pha mẫu trong bình định mức, tuy nhiên việc pha lỗng mẫu phải tương tự như qui trình thử trong tiêu chuẩn
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 5: Thẩm định QTPT bằng SKLM cĩ yêu cầu nộp ảnh chụp sắc ký đồ thu được. Nếu cơ sở khơng cĩ thiết bị chụp ảnh sắc ký đồ thì cĩ thể chụp bằng máy ảnh thường được khơng ?
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Gợi ý trả lời
- Nên cĩ ảnh chụp sắc ký đồ, chụp bằng bất kỳ phương tiện gì miễn là cĩ thể quan sát được rõ hình ảnh sắc ký đồ
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 6: Thuốc thành phẩm cĩ chứa 3 dược chất. Qui trình định lượng được xây dựng để định lượng đồng thời 3 dược chất. Để thẩm định độ đặc hiệu của QTPT này, mẫu giả dược chỉ bao gồm các thành phần tá dược cĩ đủ khơng ? Cĩ cần phải đánh giá ảnh hưởng giữa các dược chất với nhau trong qui trình định lượng đồng thời các dược chất này khơng ?
Gợi ý trả lời
- Nên đánh giá ảnh hưởng giữa các dược chất với nhau trong qui trình định lượng đồng thời các dược chất
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 7: Khoảng xác định của phương pháp cĩ thể được suy ra từ tính tuyến tính và độ đúng được khơng hay là phải thực hiện phân tích lặp lại một dung dịch 6 lần ở các nồng độ qui định (ví dụ: định lượng là tiêm lặp lại 6 lần mẫu thử ở các nồng độ 80% và 120%) ?
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Gợi ý trả lời
- Khoảng xác định của phương pháp được chấp nhận suy ra từ tính tuyến tính và độ đúng
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 8: Cĩ cần phải thẩm định thêm chỉ tiêu nào cho qui trình phát hiện vết nội tiết tố khơng nếu phương pháp này tương tự phương pháp định lượng dược chất trong thành phẩm ?
Gợi ý trả lời
- Cĩ. Thẩm định thêm LOD và LOQ. Nồng độ tối đa cho phép của dung dịch thử phải > LOQ
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 9: Hai thuốc thành phẩm cĩ cơng thức tương tự nhau, chỉ khác nhau tá dược màu bao phim. Tiêu chuẩn thành phẩm của 2 thuốc áp dụng cùng một QTPT thì cĩ thể sử dụng chung một số liệu thẩm định QTPT cho 2 thành phẩm này khơng ? Biết rằng sắc ký đồ thu được từ các dung dịch thử của 2 thuốc này giống hệt nhau
Nguyễn Đức Tuấn Đại học Y Dược TPHCM
Gợi ý trả lời
Một số tình huống/câu hỏi liên quan đến thẩm định QTPT
Câu 10: Cĩ thể sử dụng kết quả thẩm định độ đúng được tiến hành ở 3 mức nồng độ của mẫu tự tạo, mỗi mức nồng độ lặp lại 3 lần để đánh giá độ lặp lại của QTPT được khơng ? Nếu được, cần đánh giá kết quả như thế nào ?
Gợi ý trả lời
- Chỉ nên chấp nhận khi việc thẩm định độ lặp lại gặp khĩ khăn do khơng cĩ mẫu thử đồng nhất (ví dụ: khi thẩm định độ lặp lại của qui trình thử độ hịa tan) hoặc khi mẫu tự tạo về cơ bản giống thuốc thành phẩm (vi dụ: các thuốc ở dạng dung dịch). Các trường hợp cịn lại nên thử trực tiếp trên mẫu thử là thuốc thành phẩm