CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.4. Phương pháp điều chế chất HĐBM không ion
1.4.4. Giới thiệu phương pháp qui hoạch hóa thực nghiệm
Trong khuôn khổ Luận án, phương pháp bề mặt đáp ứng RSM được ứng dụng trong một số khảo sát điều chế chất hoạt động bề mặt. Phương pháp bề mặt đáp ứng (Response surface methodology: RSM) được phát triển từ những năm 50 của thế kỉ trước bởi nhà khoa học Box và đồng sự. Phương pháp bề mặt đáp ứng bao gồm một nhóm các kĩ thuật tốn học và thống kê dựa trên sự phù hợp của mơ hình thực nghiệm để các dữ liệu thực nghiệm thu được liên quan đến thiết kế thí nghiệm. Theo hướng mục tiêu này, các hàm đa thức bậc hai hay bậc nhất được sử dụng để mơ tả hệ nghiên cứu đó và khảo sát các điều kiện thực nghiệm để tìm ra sự tối ưu. Ứng dụng kĩ thuật tối ưu RSM cần trải qua các bước sau: (1) Lựa chọn các biến độc lập ảnh hưởng quan trọng tới hệ nghiên cứu trong phạm vi giới hạn của nghiên cứu đó theo mục tiêu và kinh nghiệm của người nghiên cứu; (2) Thiết kế thí nghiệm và tiến hành thực hiện các thí nghiệm đó theo một ma trận đã vạch ra trước đó; (3) Xử lý về mặt thống kê tốn học các dữ liệu thực nghiệm thu được thơng qua sự tương thích của hàm đa thức; (4) Đánh giá tính tương thích của mơ hình; (5) Xác minh tính khả thi và tính thiết
yếu để tiến hành chuyển hướng sang ranh giới tối ưu; (6) Tiến hành thí nghiệm dựa trên kết quả tối ưu cho từng biến.
Trong khuôn khổ Luận án, mơ hình thiết kế Box-Behnken (BBD) dựa trên RSM đươc áp dụng. Cụ thể thiết kế Box-Behnken làm đầy cho một khối đa diện, xấp xỉ một hình cầu. Nó được áp dụng cho 3 mức yếu tố (chạy 15 thí nghiệm), trong đó có 3 thí nghiệm ở tâm. BBD là sự kết hợp giữa thiết kế 2 nhân tố 2 cấp với thiết kế block chưa đầy đủ (hình 1.6).
Trong nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện thực nghiệm cho q trình phản ứng hóa học đề cập trong Luận án này, các điều kiện thí nghiệm được tiến hành theo phương pháp leo dốc ứng với 3 yếu tố khảo sát gọi là biến độc lập (xi). Hiệu suất phản ứng được gọi là biến phụ thuộc (hàm số Y, %).
Phương trình hồi qui có dạng:
ŷ = bo + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b1,2,3 (x1 x2 x3) + b11x12+ b22x22 + b33x32 Với:
x1 - Biến số mã hóa của biến thực 1 x2 - Biến số mã hóa của biến thực 2 x3 - Biến số mã hóa của biến thực 3 Y - Hàm mục tiêu
bo, b1, b2, b3… - Các hệ số của phương trình hồi quy.
Dựa vào các thơng số trên, phần mềm xử lý sẽ đưa ra các thơng số thí nghiệm cần thực hiện với các yếu tố biến thực tương ứng. Từ các kết quả xác định hàm mục tiêu (ở đây là hiệu suất phản ứng), nhập lại số liệu vào phần mềm tính tốn xác định hệ số tương quan của phương trình hồi qui, đánh giá mức độ phù hợp của mơ hình khảo sát.
Hình 1.6. Thiết kế Box-Behnken cho 3 yếu tố - (a) dưới dạng hình học và (b) dưới dạng thiết kế