(Điều kiện tinh chế : 20 ml dung môi/10 g nguyên liệu cần tinh chế)
STT Số lần tinh chế Hiệu suất tinh chế (%)
1 1 88,65
2 2 89,20
3 3 85,65
4 4 85,03
5 5 81,06
Từ kết quả thu được có thể thấy hiệu suất tinh chế tăng tăng số lần tinh chế từ 1 lên 2 lần. Tiếp tục tăng số lần tinh chế từ 2 lên 5 lần, hiệu suất tinh chế lại giảm. Điều này có thể giải thích là do một phần sản phẩm đã tan vào dung môi tinh chế. Do vậy, số lần tinh chế thích hợp được lựa chọn là 2 lần.
Sản phẩm chất HĐBM hydroxyethyl imidazoline có cơng thức cấu tạo dự kiến như dưới đây.
Phổ 1H NMR của sản phẩm được trình bày trên hình 3.24 xuất hiện các pic với σ = 0,838 - 0,865 ppm, đặc trưng cho H của nhóm CH3 trong gốc acid (R); các pic với σ = 1,176 - 2,021 ppm đặc trưng cho các H liên kết với C no của gốc R ; các pic với σ = 2,088 - 2,507 ppm đặc trưng cho các H liên kết với C không no của gốc R; các pic với σ = 2,601 - 2,627 ppm đặc trưng cho các H liên kết với C2; các pic với σ = 2,974 - 3,000 ppm đặc trưng cho các H liên kết với C3; các pic với σ = 3,145 - 3,183 ppm đặc trưng cho các H liên kết với C1; các pic với σ = 3,434 - 3,473 ppm đặc trưng cho các H liên kết với C4.
Hình 3.24. Phổ 1H NMR mẫu sản phẩm hydroxyethyl imidazoline
Phổ 13C NMR của sản phẩm được trình bày trên hình 3.25. Quan sát thấy trên phổ xuất hiện pic của C5 tại σ = 166,41 ppm; pic của các C không no trong gốc R xuất hiện tại σ = 125,56 - 129,67 ppm; pic của C1 xuất hiện tại σ = 51,54 ppm; pic của các C2, C3và C4 xuất hiện tại σ = 49,86 ppm, 49,76 ppm và 39,0 - 40,41 ppm; pic của các C no trong gốc R xuất hiện tại σ = 13,85 ppm, 21,91- 22,03 ppm và 25,16 - 31,22 ppm.
Trên phổ IR của sản phẩm hydroxyethyl imidazoline (hình 3.26) xuất hiện pic tại 3.261,63 cm-1, đặc trưng cho dao động của liên kết OH hydroxylethyl. Liên kết C=N có pic đặc trưng ở 1.610,56 cm-1.
Hình 3.26. Phổ IR mẫu sản phẩm hydroxyethyl imidazoline
Các kết quả đặc trưng trên đây cho phép kết luận sản phẩm tổng hợp có cấu trúc như dự kiến.
Phổ MS của mẫu sản phẩm hydroxyethyl imidazoline được trình bày trên hình 3.27.
Hình 3.27. Phổ MS mẫu sản phẩm hydroxyethyl imidazoline
Trên phổ MS xuất hiện các pic chính sau pic đáng chú ý có m/z = 348,2 nghĩa là khối lượng trung bình của gốc R thu được là 237,2, tương ứng với gốc acid oleic. Điều này là phù hợp do trong acid béo của dầu tall, hàm lượng acid oleic chiếm hơn 85% kl;
Kết quả đánh giá độ sạch của sản phẩm, bằng phương pháp IR cho thấy sản phẩm có hàm lượng hydroxyethylimidazoline đạt trên 99%.
Như vậy, trong sản phẩm tổng hợp được có trên 99% là hydroxyimidazoline.
Hàm lượng amine tổng của một số mẫu được xác định theo ASTM D2073-92. Kết quả (Bảng 3.24) cho thấy mẫu có hàm lượng amine tổng đạt trung bình 151 mg/g.
Sức căng bề mặt của mẫu được đo ở điều kiện nhiệt độ 20oC, áp suất 1 bar. Kết quả được trình bày trong Bảng 3.24.
Bảng 3.24. Hàm lượng amine tổng có trong sản phẩm hydroxyethyl imidazoline
Mẫu Hàm lượng amine tổng (mg/g)
1 151,0
2 151,1
3 151,0
Trung bình 151,0
Từ bảng 3.25 nhận thấy sản phẩm có sức căng bề mặt là 63,017 dyn/cm. HLB của sản phẩm hydroxyethyl imidazoline được dự đoán dựa theo khả năng hịa tan của nó trong nước theo phương pháp đã nêu ở mục 2.1.5.4 theo đó có thể dự đốn HLB của hydroxyethyl imidazoline nằm trong khoảng từ 8 – 10 (hình 3.28).