Hình 3.2 là đồ thị bề mặt 3 chiều tương tác được xây dựng với trục Z là hiệu suất phản ứng và 2 biến độc lập bất kỳ, trong khi duy trì biến cịn lại ở mức tối ưu của chúng. Phân tích ảnh hưởng yếu tố kết hợp và từng yếu tố độc lập cho thấy: khi tỷ lệ mol amine:ester tăng, hiệu suất tăng. Khi tăng nhiệt độ từ 150oC lên 160oC, hiệu suất có tăng, nhưng tiếp tục tăng nhiệt độ lên 170oC thì hiệu suất lại giảm nhẹ. Thời gian phản ứng tăng lên 6 giờ, dẫn tới hiệu suất tăng, kéo dài thời gian phản ứng lên trên 6 giờ không làm thay đổi đáng kể về mặt hiệu suất. Trong 3 yếu tố khảo sát, mức độ ảnh hưởng tới hiệu suất được sắp xếp từ ít tới nhiều như sau: thời gian < nhiệt độ < tỷ lệ mol amine:ester. Chạy chương trình tối ưu hóa trên phần mềm Modde 5.0 với kết quả từ 15 mẻ thực nghiệm thu được bộ thông số tối ưu như sau: tỷ lệ mol amine:ester= 1,6, nhiệt độ 154oC, thời gian 6 giờ. Ở điều kiện này, hiệu suất đạt 92,69 %. Tiến hành thực nghiệm với các điều kiện tối ưu trên để kiểm chứng lại kết quả dự đoán trên phần mềm đưa ra. Kết quả (bảng 3.3) cho thấy, hiệu suất thực tế thu được khoảng 92,26 %.
Bảng 3.3. Kết quả của các thực nghiệm kiểm chứng
STT Tỷ lệ amine:ester Nhiệt độ (oC) Thời gian (giờ) Hiệu suất (%)
1 1,6 154 6 92,59
2 1,6 154 6 92,14
3 1,6 154 6 92,06
Khi áp dụng bộ thông số ở điều kiện tối ưu của phản ứng giữa diethanolamine và methyl laurat cho phản ứng giữa diethanolamine với methyl ester của dầu dừa, hiệu suất phản ứng đạt khoảng 91,02% (mơ tả ở bảng 3.4). Điều đó cho thấy, điều kiện tối ưu đối với phản ứng tổng hợp diethanolamide từ đối tượng methyl laurat phù hợp khi áp dụng với đối tượng methyl ester của dầu dừa.
Bảng 3.4. Kết quả tổng hợp diethanolamide từ methyl ester dầu dừa STT Tỷ lệ amine:ester Nhiệt độ (oC) Thời gian (giờ) Hiệu suất (%) STT Tỷ lệ amine:ester Nhiệt độ (oC) Thời gian (giờ) Hiệu suất (%)
1 1,6 154 6 90,47
2 1,6 154 6 91,52
3 1,6 154 6 91,07
Hiệu suất trung bình, % 91,02
Kết quả đặc trưng cấu trúc của sản phẩm diethanolamide dầu dừa, bằng phương pháp phổ hồng ngoại (IR), phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) và phổ khối (MS) được trình bày dưới đây.
Trên phổ IR của mẫu (hình 3.3) thấy xuất hiện các pic sau:
- Pic có chân píc rộng, ở 3.338,78 cm-1,đặc trưng cho liên kết O-H;
- Các pic sắc nhọn, cường độ mạnh, ở 2.922,16 cm-1 và 2.850,79 cm-1, đặc trưng cho dao động bất đối xứng và đối xứng của liên kết C-H trong phân tử amide. Liên kết này cịn có các dao động biến dạng cho pic ở 1.463,97 cm-1.
- Các pic ở 1.616,35 cm-1 (cường độ mạnh) và 1.363,67 cm-1 (cường độ yếu) đặc trưng cho liên kết C=O và C-N của amide. Điều này cho thấy phản ứng đã diễn ra thành cơng. Sản phẩm tạo thành có chứa nhóm chức amide.