Ta thấy trên phổ MS của mẫu sản phẩm xuất nhiều pic với bước nhảy về khối lượng là 44 - 44,1 đặc trưng cho mảnh CH2CH2O. Pic m/e ion phân tử tại 274,1 đặc trưng cho mảnh RCON(CH2CH2)2. Từ phổ MS có thể thấy sản phẩm
ethoxyl hóa với số đơn vị ethylene oxide (n+m) từ 1 - 16, trong đó chủ yếu là sản phẩm ethoxyl hóa với số đơn vị ethylene oxide từ 7 - 10.
HLB của sản phẩm ethoxyl hóa với số đơn vị EO = 10 nằm trong khoảng 6. Do vậy, thời gian phản ứng nên được khống chế để không vượt quá 60 phút, nhằm đảm bảo thu được sản phẩm ethoxyl hóa có thể đáp ứng yêu cầu như là phụ gia cho hệ vi nhũ nước trong dầu.
c) Nghiên cứu qui trình tinh chế sản phẩm
Dung mơi có thể được phân thành 3 nhóm, gồm dung mơi không phân cực, phân cực không chứa hydro linh động và phân cực chứa hydro linh động. Độ phân cực của dung môi được sử dụng nhằm đánh giá sơ bộ khả năng tan của các chất phản ứng và sản phẩm phản ứng trong dung môi.
Phản ứng tổng hợp sản phẩm ethoxyl hóa diễn ra trong sự có mặt của xúc tác kiềm. Sau phản ứng, xúc tác được trung hòa bằng dung dịch acid. Để tách được sản phẩm ra khỏi pha nước, cần lựa chọn dung môi kém phân cực hơn nước. Tuy nhiên, dung môi này lại cần chứa H linh động, để tăng độ tương thích đối với sản phẩm cần tách. Trên cơ sở đó, nhóm dung mơi kém phân cực có chứa H linh động đã được nhắm tới. Ngồi ra, trong qui trình tinh chế sản phẩm thường có bước cất đuổi dung môi để thu sản phẩm nên trong các tiêu chí lựa chọn dung mơi cịn phải xem xét về khả năng bay hơi của chúng. Căn cứ vào các tiêu chí này, isopropanol có vẻ là dung mơi thích hợp để nghiên cứu tinh chế sản phẩm.
Kết quả nghiên cứu sự ảnh hưởng của khối lượng dung môi sử dụng đến khối lượng sản phẩm thu được sau tinh chế được trình bày trong bảng 3.6.
Từ kết quả trên có thể thấy hiệu suất tinh chế tăng khi lượng dung môi isopropanol tăng từ 15 lên 20 ml. Khi tăng lượng dung môi sử dụng lên 40 ml, hiệu suất tinh chế có tăng thêm, tuy nhiên không đáng kể. Cùng với sản phẩm, lượng nước hòa tan vào pha isopropanol cũng tăng thêm khi tăng lượng isopropanol, dẫn đến thời gian sấy sản phẩm phải kéo dài. Ngoài ra, sử dụng nhiều dung môi sẽ tiêu tốn nhiều năng lượng khi thu hồi. Cân nhắc đến yếu tố kinh tế, lượng dung mơi thích hợp nên là 20 ml.
Như vậy, tỷ lệ thích hợp của dung mơi tinh chế so với sản phẩm cần tinh chế là 20 ml isopropanol/10 g sản phẩm cần tinh chế.
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của lượng dung môi đến hiệu suất tinh chế
(Khối lượng mẫu tinh chế: 10 g)
STT Dung môi (ml) Hiệu suất tinh chế (%)
1 15 89,13
2 20 92,76
3 25 93,03
4 30 93,55
5 40 93,01
Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần chiết bằng dung môi đến hiệu suất quá trình tinh chế, được trình bày trong bảng 3.7.
Kết quả thu được cho thấy hiệu suất tinh chế tăng khi tăng số lần chiết. Tuy nhiên, sau 3 - 4 lần chiết, khối lượng sản phẩm thu được tăng không đáng kể so với khối lượng sản phẩm thu được sau 2 lần chiết. Do đó, số lần chiết thích hợp được lựa chọn là 2 lần.
Bảng 3.7. Ảnh hưởng của số lần chiết đến hiệu suất tinh chế
(Khối lượng mẫu tinh chế: 10 g, lượng dung môi sử dụng: 20 ml isopropanol)
STT Số lần chiết Hiệu suất tinh chế (%)
1 1 93,61
2 2 92,25
3 3 96,04
4 4 95,82
d) Nghiên cứu ảnh hưởng của loại nguyên liệu diethanolamide dầu mỡ động thực vật
Các nguyên liệu, gồm diethanolamide dầu dừa, diethanolamide mỡ bò và diethanolamide acid béo từ quá trình tinh luyện dầu cọ (PFAD), được điều chế bởi PTNTĐ Cơng nghệ lọc, hóa dầu, đã được sử dụng cho các thực nghiệm khảo sát sự ảnh hưởng của nguyên liệu diethanolamide dầu mỡ động thực vật đến q trình ethoxyl hóa.
Sản phẩm ethoxyl hóa từ dầu dừa (ký hiệu la E-DD) được đặc trưng bằng phương pháp MS. Kết quả (hình 3.9) cho thấy sản phẩm E-DD có chứa số đơn vị ethylene oxide (n+m) dao động trong khoảng từ 1 - 16, trong đó chủ yếu là ethoxyl hóa với số đơn vị ethylene oxide từ 7 - 10.