2.2.2. Phương pháp tổng hợp chất HĐBM trên cơ sở dẫn xuất của amidoamine
Hai đại diện thuộc 2 nhóm dẫn xuất của amidoamine là imidazoline và hydroxyethyl imidazoline được nghiên cứu tổng hợp.
2.2.2.1. Tổng hợp imidazoline
Quá trình tổng hợp imidazoline trải qua 2 giai đoạn: tổng hợp amidoamine và tổng hợp imidazoline từ amidoamine thu được, phương trình phản ứng như sau:
- Tổng hợp amidoamine
Bình cầu 3 cổ dung tích 500 ml chứa hỗn hợp phản ứng gồm 344,6 g methyl ester của dầu dừa và 90,4 g ethylenediamine (EDA) được gia nhiệt lên tới nhiệt độ 135oC trong điều kiện sinh hàn hồi lưu, có khuấy và giữ ở nhiệt độ này trong thời gian 5 giờ. Sau khi kết thúc phản ứng, tiến hành chưng cất thu hồi ethylenediamine dư ở nhiệt độ 116oC. Sau đó, chuyển hỗn hợp sang cốc thủy tinh (dung tích 250 ml) và để nguội về nhiệt độ phòng.
Tiến hành lọc rửa bằng dung môi ethyl acetate cho đến khi nước rửa có màu trong suốt. Sản phẩm amide thu được ở thể rắn, có màu trắng đến vàng nhạt. Sấy trong tủ sấy chân không ở 70oC trong 6 giờ.
- Tổng hợp imidazoline từ amidoamine
300 g amidoamine (là sản phẩm ở trên) được đưa vào bình cầu 3 cổ có trang bị sinh hàn, nhiệt kế, khuấy từ và kết nối với bơm chân không. Bật khuấy từ và khuấy trộn đều. Gia nhiệt hệ lên 250oC, bật bơm hút chân không cho đến khi đạt áp suất 5 mmHg. Giữ ở điều kiện này trong 2 giờ. Kết thúc phản ứng, tắt bơm chân không và thiết bị gia nhiệt, để hệ phản ứng trở về áp suất và nhiệt độ thường.
Hòa tan hỗn hợp sau phản ứng vào ethyl acetate nóng, lọc nóng và thu dịch lọc. Làm lạnh dịch lọc về 0oC, tách lấy phần chất rắn và sấy trong tủ sấy chân không ở 70oC trong 6 giờ.
2.2.2.2. Tổng hợp hydroxyethyl imidazoline
Acid béo dầu tall và N-(2-Hydroxyethyl)ethylenediamine phản ứng ở 140oC trong 6 giờ. Sau đó giảm áp suất (5 mmHg) nâng nhiệt lên 250oC trong 2 giờ. Tinh chế bằng ethyl acetate, thu sản phẩm ở phân lớp dưới.
Một ví dụ cụ thể về phương pháp hydroxyethyl imidazoline được trình bày dưới đây (hình 2.4).