2.3.3. Thực nghiệm pha chế tổ hợp phụ gia vi nhũ thế hệ mới
Phụ gia vi nhũ nước trong dầu và phụ gia vi nhũ nano oxide kim loại được phối trộn theo tỉ lệ 4/1 về thể tích tạo thành phụ gia vi nhũ thế hệ mới.
Một ví dụ điển hình về pha chế tổ hợp phụ gia vi nhũ thế hệ mới được trình bày dưới đây.
400 ml phụ gia vi nhũ nước trong dầu và 100 ml phụ gia vi nhũ nano oxide kim loại được cho vào cốc 1.000 ml và được trộn đều bằng máy khuấy cần ở tốc độ khoảng 200 vòng/phút, thời gian khuấy 10 phút.
Sản phẩm thu được có thể bảo quản trong chai HDPE hoặc dụng cụ chứa phù hợp; bảo quản nơi râm mát, tránh nhiệt độ và ánh sáng trực tiếp.
2.4. Các phương pháp phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm
2.4.1. Các phương pháp phân tích, đánh giá chất lượng chất HĐBM
2.4.1.1. Đặc trưng cấu trúc sản phẩm trung gian và sản phẩm cuối cùng
Chất lượng sản phẩm được đặc trưng cấu trúc bằng các phương pháp phổ hồng ngoại (IR), phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) và phổ khối (MS). Trong đó:
- Phổ hồng ngoại được đo trên máy Shimadzu FT IRAffinity 1S (Khoa Hóa, Đại học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội).
- Phổ NMR được đặc trưng trên máy Bruker AM500 FT - NMR (Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam).
- Phổ MS được đo trên máy Agilent 1100 MS (Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam), theo phương pháp ESI Electrospray Ionization.
- Phổ HPLC được đo trên máy Agilent 1100 Ion Trap SL (Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam), sử dụng cột C18 4,6 x 150 mm. Hệ dung môi dùng để phân tích là MeOH - H2O, theo chế độ gradient từ 20% MeOH tới 100% MeOH, trong 30 phút. Mẫu được bơm với lưu lượng dòng 1 ml/phút. Nguồn ion hóa kiểu ESI, nhiệt độ 150oC, áp suất khí 30 psi, sử dụng khí nitơ sạch (99,9%), điện áp 3,8 KV.
2.4.1.2. Xác định chỉ số amine
Chỉ số amine tổng được xác định theo phương pháp ASTM D2073-92. Các thực nghiệm xác định chỉ số amine được thực hiện tại Phịng Thí nghiệm Trọng điểm Cơng nghệ lọc, hóa dầu.
2.4.1.3. Đặc trưng sức căng bề mặt
Sức căng bề mặt được đo trên máy SEO-DST30M, Surface & Electro- Optics (Phịng Thí nghiệm Lọc - Hóa dầu, trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội). Mẫu được đo ở điều kiện nhiệt độ 20oC, áp suất 1 bar.
2.4.1.4. Xác định giá trị HLB
Thực nghiệm xác định HLB của sản phẩm được thực hiện tại PTNTĐ Cơng nghệ lọc, hố dầu.
Khoảng HLB của chất HĐBM được đánh giá thông qua khả năng tạo nhũ của nó với nước, dựa theo tham khảo tài liệu [116]. Khả năng hòa tan trong nước cho biết độ ưa nước- kị nước của chất. Mối liên hệ giữa khả năng hòa tan trong nước và khoảng HLB của chất HĐBM được đưa ra trong bảng 2.2.
Bảng 2.2. Mối quan hệ giữa khả năng hòa tan trong nước và khoảng giá trị HLB
Khả năng hịa tan trong nước Khoảng HLB
Khơng phân tán trong nước 1 - 4
Phân tán kém trong nước 3 - 6
Phân tán sau khi khuấy mạnh 6 - 8
Sữa ổn định 8 - 10
Hơi mờ 10 - 13
Dung dịch trong suốt > 13
2.4.3. Đánh giá các chỉ tiêu hóa lý của phụ gia vi nhũ thế hệ mới
Các chỉ tiêu hóa lý của phụ gia vi nhũ thế hệ mới được đánh giá bởi Phịng thử nghiệm Xăng – Dầu – Khí, Trung tâm Kỹ thuật Đo lường Chất lượng I, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng và Phịng Phân tích – PTN TĐ Cơng nghệ lọc, hóa dầu.
Đối với phụ gia vi nhũ thế hệ mới, dải phân bố kích thước hạt trong nhiên liệu pha phụ gia được đo trên máy Zetasizer Nano ZS tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam bằng phương pháp DLS.
2.4.4. Các phân tích các chỉ tiêu của nhiên liệu và nhiên liệu pha phụ gia
- Đối với phụ gia vi nhũ thế hệ mới, lượng phụ gia 10 ml được bơm bằng xi lanh từ từ vào dòng chảy nhiên liệu đang được bơm vào bồn chứa, tổng thể
tích nhiên liệu là 80 L, tương đương tỉ lệ thể tích phối trộn phụ gia/nhiên liệu là 1/8.000.
Chất lượng của nhiên liệu diesel và nhiên liệu diesel pha phụ gia được đánh giá theo tiêu chuẩn TCVN 5689:2018. Phép đo được tiến hành tại PTNTĐ Công nghệ lọc, hố dầu và tại Phịng thử nghiệm Xăng Dầu Khí - Trung tâm Kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 1 (Quatest 1) - Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng.
2.5. Đánh giá tính an tồn của nhiên liệu pha phụ gia đối với vật liệu tiếp xúc với nhiên liệu
Trước tiên, nhiên liệu không pha phụ gia và nhiên liệu pha phụ gia sẽ được đánh giá khả năng ăn mòn vật liệu bằng phương pháp ăn mòn tấm đồng, theo TCVN 2694-2007 “Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định độ ăn mòn đồng bằng phép thử tấm đồng”.
Tiếp theo, tiến hành các thực nghiệm trên mẫu chi tiết thực, , trên cơ sở tham khảo các phương pháp trong [117, 118]. Cụ thể như sau:
- Ngâm các chi tiết, bằng vật liệu kim loại hoặc phi kim, sao cho tiếp xúc trực tiếp với nhiên liệu, trong 60 ngày, ở điều kiện nhiệt độ 55oC ± 2oC. Dụng cụ để ngâm là chai thủy tinh trung tính đạt tiêu chuẩn phịng thí nghiệm;
- Kết thúc q trình ngâm, tiến hành đánh giá tác động của nhiên liệu đối với các chi tiết được ngâm, thông qua các thông số:
o Khối lượng: Đánh giá sự thay đổi khối lượng mẫu trước và sau khi ngâm đối với cùng loại nhiên liệu pha hoặc không pha phụ gia và giữa nhiên liệu không pha và pha phụ gia;
o Cấu trúc tế vi: Cấu trúc bề mặt của các chi tiết được đo bằng phương pháp chụp ảnh bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (SEM) trước và sau khi ngâm 60 ngày. Phép đo này được thực hiện trên kính hiển vi điện tử Hitachi S-4800 tại Viện Khoa học vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.6. Thực nghiệm thử nghiệm nhiên liệu pha phụ gia trên băng tải động lực học cao
Tiến hành đánh giá hiệu quả của nhiên liệu phụ gia theo tỉ lệ pha theo thể tích khuyến nghị là 1/8.000 (các nhiên liệu thử nghiệm đạt TCVN 5689:2018) trên động cơ trên bệ thử (động cơ diesel) theo các phương pháp thử theo tiêu chuẩn hoặc phương pháp thử đối chứng. Các thử nghiệm này được thực hiện tại Trung tâm nghiên cứu Động cơ, nhiên liệu và khí thải, Viện Cơ khí động lực - Đại học Bách khoa Hà Nội.
Băng thử động cơ động lực cao (High Dynamic Engine Testbed) (hình 2.8) với mục đích thực hiện các thử nghiệm phục vụ công tác nghiên cứu và phát triển động cơ, được trang bị nhiều thiết bị hiện đại và đồng bộ như:
- Phanh điện APA 100;
- Thiết bị làm mát dầu bôi trơn AVL 554; - Thiết bị làm mát nước làm mát AVL 553;. - Thiết bị đo tiêu hao nhiên liệu AVL 733S; - Bộ ổn định nhiệt độ nhiên liệu AVL 753; - Bộ điều khiển tay ga THA 100.
Các thiết bị phụ trợ khác như: DiGas 4000, DiSmoke 4000, Opacimeter 439, Smokemeter 415S, dùng cho việc nghiên cứu độ phát thải của động cơ (thành phần khí thải, độ mờ khói, độ đen khí thải, mật độ thành phần dạng hạt).