Hình 3.20. Biểu đồ DMA của mẫu BR
Hình 3.21. Biểu đồ DMA của mẫu blend CSTN/BR
Qua các bảng 3.10 và hình 3.19 đến 3.21 cho thấy, nhiệt độ thủy tinh hóa (Tg) của CSTN và BR tương ứng là -46,3oC và -90,4oC. Với blend CSTN/BR (75/25) nhiệt độ thủy tinh hóa Tg1 là -89,9oC (nhiệt độ này ứng với giá trị Tg của BR), nghĩa là tăng lên không đáng kể và cường độ pic rất yếu, không thể hiện rõ ràng, điều này là do BR là pha phân tán nằm rải rác trong nền CSTN (pha liên tục) (đã chỉ rõ ở trên, ảnh SEM). Ở nhiệt độ thủy tinh hóa Tg2 là -46,5oC (nhiệt độ này ứng với Tg của CSTN) lại dịch về phía nhiệt độ thấp hơn. Từ đó cho thấy, với nhiệt độ thủy tinh hóa của blend CSTN/BR (75/25), Tg1 và Tg2 dịch chuyển lại gần nhau khơng đáng kể, điều đó cho thấy 2 cao su cũng ít tương hợp với nhau [1]. Kết quả đo Tg cũng hoàn toàn phù hợp với những kết quả ở phần nghiên cứu tính chất nhiệt và cấu trúc hình thái để xác định tính ít tương hợp của hai cao su này.
3.3.2. Nghiên cứu chế tạo vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở blend CSTN/BR và nanosilica CSTN/BR và nanosilica
3.3.2.1. Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới tính chất cơ lý của vật liệu
Để khảo sát hàm lượng nanosilica ảnh hưởng đến tính chất cơ học của vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở CSTN/BR, giữ nguyên các yếu tố, thành phần nguyên liệu và quy trình chế tạo vật liệu cao su nanocompozit, thay đổi hàm lượng NS từ 0 đến 16pkl. Kết quả khảo sát hàm lượng nanosilica được trình bày trong bảng 3.11 và hình 3.22.
Bảng 3.11. Hàm lượng NS ảnh hưởng đến tính chất cơ học của vật liệu trên cơ sở
blend CSTN/BR
Hình 3.22. Hàm lượng NS ảnh hưởng đến độ bền kéo khi đứt và độ dãn dài khi đứt
Từ kết quả bảng 3.10 và hình 3.22 cho thấy rằng, khi tăng hàm lượng NS lên, một số tính chất kéo của vật liệu (độ dãn dài khi đứt và độ bền kéo khi đứt) có xu hướng tăng và đạt giá trị cực đại tại hàm lượng 12 pkl. Nếu tiếp tục tăng hàm lượng NS, tính chất kéo của vật liệu có xu hướng giảm. Với độ mài mịn của vật liệu tăng lên không nhiều là do NS đã làm tăng phần nào độ cứng cho cao su. Hơn nữa, sự có mặt và gia tăng hàm lượng của NS làm cho độ cứng và độ dãn dài dư của vật liệu cao su blend CSTN/BR tăng lên, đây cũng là do hiệu ứng chung của các phụ gia vô cơ, mà NS chính là một phụ gia vơ cơ có kích thước nano.
Điều này được giải thích như sau, khi hàm lượng NS vẫn nhỏ hơn hoặc bằng 12pkl, các hạt phụ gia NS sẽ được phân tán đồng đều trong nền cao su, tạo thành mạng lưới gia cường và cao su đan xen nhau, giúp cho vật liệu có cấu trúc trở nên chặt chẽ và đều đặn hơn và làm tăng các tính chất cơ lý của vật liệu. Nhưng khi hàm lượng NS vượt quá (lớn hơn) 12 pkl, các hạt NS dư thừa sẽ tạo pha riêng làm cho vật liệu không đều đặn, kém linh động và cứng hơn, thể hiện qua giá trị độ dãn dài dư và độ cứng của vật liệu tăng lên nhưng độ dãn dài khi đứt giảm xuống. Qua đó, chúng tôi lựa chọn hàm lượng NS là 12 pkl cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.3.2.2. Ảnh hưởng của NSTESPT đến tính chất và cấu trúc hình thái của vật liệu cao su blend CSTN/BR
Trong nghiên cứu này, để nâng cao khả năng phân bố đồng đều và tương tác giữa NS với nền cao su blend, chúng tôi sử dụng NSTESPT đã được thực hiện trong mục 3.1.2. Kết quả khảo sát một số tính chất cơ học, tính chất nhiệt của vật liệu nanocompozit trên cơ sở cao su blend CSTN/BR được trình bày trong bảng 3.12 và 3.13. Tính chất nhiệt của vật liệu được đánh giá qua phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (ở PL4 trong phần phụ lục). Sử dụng kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ (FESEM) để đánh giá cấu trúc hình thái của vật liệu (hình 3.23).
Bảng 3.12. Hàm lượng nanosilica (NS và NSTESPT) ảnh hưởng đến tính chất cơ học
Qua bảng 3.12 thấy rằng, với cùng hàm lượng 12pkl, vật liệu sử dụng NSTESPT có các tính chất cơ học (độ bền kéo khi đứt và độ dãn dài khi đứt) cao hơn so với sử dụng NS. Điều này được giải thích rằng, hợp chất kết nối silan TESPT giống như một cầu nối giúp tăng khả năng liên kết của NS với phân tử cao su nên NS phân tán vào nền cao su được tốt hơn và giảm khả năng kết tụ của các hạt NS, do đó cấu trúc của vật liệu chặt chẽ và mịn hơn, nhờ đó làm tăng các tính chất cơ học cho vật liệu.