CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.4. Nghiên cứu chế tạo, tính chất vật liệu cao su chịu nhiệt bền kiềm trên cơ sở
3.4.5.1. Nghiên cứu độ bền kiềm của vật liệu
Độ bền kiềm của vật liệu cao su nanocompozit được đánh giá theo tiêu chuẩn Việt Nam: TCVN 7544 : 2005. Môi trường thử nghiệm là dung dịch NaOH 20% (w/v), thời gian thử nghiệm trong 72 giờ, nhiệt độ thử nghiệm là 27±2 oC. Kết quả khảo sát thu được, được thể hiện trong bảng 3.24 và 3.25 dưới đây.
Bảng 3.24. Sự thay đổi tính chất kéo của vật liệu CSTN/EPDM/NSTESPT/CB/BS sau
khi ngâm trong dung dịch kiềm 72 giờ ở nhiệt độ 27±2 oC
Bảng 3.25. Sự thay đổi độ cứng và khối lượng của vật liệu CSTN/EPDM/NSTESPT/CB/BS
sau khi ngâm trong dung dịch kiềm 72 giờ ở nhiệt độ 27±2 oC
Qua bảng kết quả nhận thấy rằng, theo TCVN 7544 : 2005 thì hầu hết các mẫu vật liệu đều đạt yêu cầu về độ bền môi trường kiềm. Tuy nhiên trong số đó mẫu gia cường phối hợp 10pkl NSTESPT+24pkl CB+6pkl BS có độ bền kiềm và các
tính năng cơ học cao hơn cả, khi mà với độ bền kéo khi đứt giảm 11,4%, độ dãn dài khi đứt giảm 13,6%, độ cứng tăng 0,5 Shore A, khối lượng tăng 1,0%; và ngược lại vật liệu khơng có bari sulfat (chỉ gia cường phối hợp 10pkl NSTESPT + 30pkl CB) hoặc vật liệu 10pkl NSTESPT+16pkl CB+14pkl BS đều kém bền kiềm hơn.
Điều này được giải thích như sau: than đen (CB) là vật liệu gia cường tốt nhất cho cao su do khả năng phân tán trong cao su nền cũng như tương tác bề mặt khá tốt của CB với cao su. Do vậy, cấu trúc vật liệu đều đặn và chặt chẽ hơn, nhờ vậy hạn chế được sự xâm thực của môi trường kiềm vào trong vật liệu. Tuy nhiên, khi có thêm BS, có thể trung hịa được mơi trường kiềm trên bề mặt mẫu, làm mơi trường đỡ khắc nghiệt hơn và kìm hãm sự phá hủy vật liệu. Chính vì vậy, ở hàm lượng phối hợp thích hợp 10pkl NSTESPT, 24pkl CB và 6pkl BS, vật liệu vừa có cấu trúc chặt chẽ, vừa có sự kiềm chế của BS với các tác động của mơi trường kiềm, nên vật liệu có tính chất cơ học và độ bền trong môi trường kiềm cao. Song nếu hàm lượng BS quá cao và CB quá ít, vật liệu lại có tính chất cơ học thấp và độ bền kiềm cũng giảm có thể do cấu trúc vật liệu kém chặt chẽ. Điều này sẽ càng rõ hơn khi xem ảnh FESEM bề mặt gãy một số mẫu vật liệu cao su blend CSTN/EPDM được gia cường NSTESPT phối hợp với CB, BS (hình 3.34).
Theo quy định trong tiêu chuẩn mẫu cao su TCVN 7544-2005, sau thời gian thử nghiệm 72 giờ ở nhiệt độ 27±2oC trong môi trường NaOH 20%, yêu cầu đối với mẫu đạt tiêu chuẩn bền kiềm phải có:
+ Độ bền kéo đứt giảm không quá 15% so với ban đầu. + Độ dãn dài khi đứt giảm không quá 20% so với ban đầu.
+ Độ cứng thay đổi không quá 10 đơn vị đo (Shore A) so với ban đầu. + Thay đổi khối lượng không quá 2% so với ban đầu.
3.4.5.2. Nghiên cứu cấu trúc hình thái của vật liệu
Phương pháp hiển vi điện tử quét trường phát xạ (FESEM) được sử dụng để đánh giá cấu trúc hình thái của vật liệu. Dưới đây là ảnh FESEM (Hình 3.34) bề mặt cắt của một số mẫu vật liệu cao su blend CSTN/EPDM được gia cường NSTESPT, CB và BS với các hàm lượng khác nhau.
Hình 3.34. Ảnh FESEM bề mặt gãy một số mẫu vật liệu cao su CSTN/EPDM được
gia cường NSTESPT phối hợp với than đen, bari sulfat
(a) 10 NSTESPT+30CB; (b) 10NSTESPT+24CB+6BS; (c) 10NSTESPT+16CB+14BS
Qua hình FESEM cho thấy rằng, ở mẫu cao su gia cường 10pkl NSTESPT+30pkl CB các hạt chất gia cường phân tán khá đồng đều đa phần ở cỡ hạt dưới 100nm (Hình 3.34a) trong nền cao su. Khi thay thế CB bằng BS tới 6pkl trên bề mặt gẫy của vật liệu có một vài hạt có kích thước khá lớn (trên 100nm), đó là các hạt BS. Song vật liệu vẫn giữ được sự đều đặn và chặt chẽ (Hình 3.34b), tuy khơng đều đặn bằng mẫu
ở hình 3.34a. Chính vì vậy vật liệu vẫn duy trì được các tính chất cơ học khá tốt với khả năng bền kiềm cao. Khi hàm lượng BS thay thế tăng lên, đặc biệt khi hàm lượng BS lên tới 14pkl (lúc đó hàm lượng CB chỉ còn 16pkl) trên bề mặt của vật liệu có nhiều hạt và tập hợp hạt khá lớn (lớn hơn 100 nm), cấu trúc vật liệu nanocompozit CSTN/EPDM/NSTESPT/CB/BS không cịn đều đặn và chặt chẽ nữa (Hình 3.34c), do vậy các tính năng cơ học và độ bền kiềm của vật liệu đều giảm xuống.