Tỉ lệ Arabica (A): Robusta (R) (%, w/w) Độ ẩm (%) Giá trị màu L* a* b* 0 1.37 ± 0.31b 41.10 ± 0.36a 7.75 ± 0.06ab 12.33 ± 0.27b 15 2.49 ± 0.41ab 38.57 ± 1.94b 7.23 ± 0.40c 10.42 ± 0.47d 20 2.03 ± 0.67ab 41.03 ± 0.63a 7.27 ± 0.11c 11.51 ± 0.33c 25 2.22 ± 0.45ab 40.90 ± 0.3a 7.43 ± 0.14bc 11.28 ± 0.35c 35 2.79 ± 1.02a 41.06 ± 0.29a 7.86 ± 0.09a 13.35 ± 0.32a Theo bảng trên ta thấy, độ ẩm của mẫu cà phê sấy phun dao động trong khoảng 1,37% đến 2,79%. Sự gia tăng Arabica trộn với Robusta làm cho độ ẩm của sản phẩm cà phê sấy phun tăng nhẹ. Tuy nhiên, độ ẩm của tất cả các mẫu đều thấp hơn giới hạn được khuyến nghị thương mại là 5% đối với bột khơ. Giá trị màu khác nhau có ý nghĩa (p> 0,05), giá trị L* dao động từ 38,57 đến 41,10. Màu nâu sẽ nhạt hơn khi cà phê sấy phun được làm từ hỗn hợp sản phẩm cà phê Arabica và Robusta. Ngoài ra, chỉ số hoà tan (WSI) trong sản phầm cà phê sấy phun không được dưới 25% [34]. WSI cao hơn trong các mẫu cà phê sấy phun được chế biến từ hỗn hợp Arabica và Robusta do sự phân hủy polysaccharide, đường, amin acid, chlorogenic acid và mức độ cao của caramel hóa và các sản phẩm ngưng tụ [29].
5.2.4.Xác định độ mịn
Mục đích
Chất lượng của cà phê cũng được đánh giá độ mịn của nó. Cà phê càng mịn thì chất lượng càng cao.
Nguyên tắc và phương pháp
Để xác định độ mịn của sản phẩm cà phê sấy phun, có thể dùng rây với đường kính 0.56mm và 0.25mm. Dựa vào khối lượng bột cà phê lọt qua rây có đường kinh nhỏ (0.25mm) và khối lượng bột cà phê lọt qua rây đường kính lớn (0.56mm) ta sẽ tính được độ mịn.
Dụng cụ
Cân phân tích có độ chính xác 0.1g
Dụng cụ rây cà phê: rây có cỡ lỗ trịn hoặc vng với đường kính 0.56mm và 0,25mm
Quy trình phân tích
Tiến hành lắp rây theo thứ tự dưới cùng là đáy rây, tiếp theo là rây có đường kinh nhỏ (0.25mm), rây có đường kinh lớn (0.56mm) và trên cùng là nắp đậy kín rây. Cân chính xác 100g cà phê sấy phun, sai số cho phép là 0.1g cho vào rây. Lắc trịn đều trong 2 phút sau đó vỗ nhẹ vào thành rây. Đem cân phần bột lọt rây 0.56mm và phần bột trên rây 0.25mm, sai số cho phép là 0.1g. Sau đó tính theo cơng thức [7, 43]:
Trong đó: M1: khối lượng bột lọt rây 0.56mm (g) M2: khối lượng bột trên rây 0.25mm (g) M: khối lượng mẫu ban đầu (g)
5.2.5.Xác định hàm lượng tro tổng số (TCVN 5253:1990)
Mục đích
Xác định được phần chất còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ. Phần tro sau khi nung chỉ cịn lại chủ yếu là muối khống có trong sản phẩm [35].
Nguyên tắc và phương pháp
Hàm lượng tro có trong cà phê là hàm lượng muối khống tự nhiên và có trong q trình sản xuất. Để có thể xác định hàm lượng tro tổng số thì đốt và nung mẫu thử ở nhiệt độ cao sau đó xác định phần cịn lại [43]. Dụng cụ Chén sứ Bếp điện Lò nung Cân phân tích Bình hút ẩm Quy trình phân tích
Cân 5g cà phê sấy phun đặt vào chén sứ đã được cân trọng lượng trước đó. Tán đều mẫu trên đáy chén và đặt lên bếp điện đốt nhẹ để bay hoàn toàn hơi nước cho mẫu cháy hết. Chuyển chén sứ vào lò nung đốt ở nhiệt độ 550 – 600oC trong 60 phút, đến khi mẫu được tro hoá hồn
tồn. Sau đó làm nguội chén sứ trong bình hút ẩm trong khoảng 40 phút và đem cân. Cơng thức tính kết quả hàm lượng tro tổng số của sản phẩm cà phê [7,43]:
Trong đó: A: khối lượng mẫu ban đầu (g) B: khối lượng tro sau khi tro hoá (g) b: độ ẩm của mẫu ban đầu (%)
5.2.6.Xác định hàm lượng tro khơng tan trong acid (TCVN 5253:1990)
Mục đích
Xác định hàm lượng chất bẩn bị lẫn trong cà phê sấy phun như đất, cát, sạn, … để xác định hàm lượng tro không tan ta dùng clohydric acid 10% (HCl 10%). Trong clohydric acid thì các chất bẩn khơng hồ tan được vì chúng khơng phải là muối khống hay các chất khác và nó sẽ là phần cịn lại sau khi hồ tan tro tổng số bằng acid [7,35].
Nguyên tắc và phương pháp
Để xác định được hàm lượng tro không tan trong clohydric acid ta tiến hành đốt và nung mẫu thử, hồ tan phần tro bằng clohydric acid 10% nóng, sau đó lọc và nung, xác định phần cịn lại. Dụng cụ Chén sứ Bếp điện Lị nung Cân phân tích Bình hút ẩm Clohydric acid 10% AgNO3 Quy trình phân tích
Sau khi xác định hàm lượng tro tổng số, cho 15-20ml clohydric acid 10% vài chén sứ chưa tro tổng số, đun trên bếp điện có lưới amiang ở nhiệt độ nhẹ đến khi sơi. Làm nguội sau đó lọc qua giấy lọc không tro. Làm sạch HCl bằng cách rửa chén và giấy lọc bằng nước cất nóng cho đến khi dùng AgNO3 tác dụng để kiểm tra thì dịch lọc khơng tạo ra vết đục nữa. Cẩn thận cho giấy lọc có chứa cặn vào chén sứ đã cân và nung sẵn để nguội. Làm bay hoàn toàn hơi nước bằng cách sấy khơ hoặc đun nóng trên bếp điên cho đến khi khơng cịn bốc khói nữa. Chuyển chén sứ chứa cặn vào lò nung ở 550-600oC trong khoảng 60 phút. Để ngội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng và cân. Cách tính tốn kết quả hàm lượng tro khơng tan trong clohydric acid 10% [7, 43]:
Trong đó: Bk: khối lượng tro không tan trong acid thu được (g) A: khối lượng mẫu thử ban đầu (g)
b: độ ẩm mẫu thử ban đầu (%)
5.2.7.Xác định hàm lượng cafein bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)(TCVN 9723:2013) (TCVN 9723:2013)
Dụng cụ, hoá chất và thiết bị
Dụng cụ và thiết bị:
Cân phân tích chính xác đến 0.1mg
Bộ lọc màng, cỡ lỗ 0.45µm
Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao
Cột sắc ký dùng cho HPLC Máy khuấy từ Bể siêu âm Xiranh microlit Sàng Bình định mức một vạch (1L va 250mL) Pipet (50mL và 5mL) Hoá chất: Metanol
Magie oxit (MgO) loại nặng
Cafein (1,3,7-trimeylxantin; 1,3,7-trimetyl-1H-purin-2,6(3H,7H)-dion; metyltheobrom; C8H10N4O2) dạng tinh khiết.
Pha động, 24% methanol trong nước
Dung dịch chuẩn cafein
Đường chuẩn [6]
Phương pháp và quy trình phân tích
- Chuẩn bị dịch chiết cafein: Cân chính xác 0.5g mẫu thử cà phê sấy phun chuyển vào bình định mức 250mL. Để chiết cafein ta cân 5g magie oxit và đong 200mL nước vào bình định mức trên. Sau đó đặt bình vào nồi cách thuỷ cho đến khi dung dịch đạt thấp nhất là 90oC, khuấy liện tục duy trì trong 20 phút, lấy bình ra khỏi nồi cách thuỷ và làm nguội bình dưới vịi nước đến nhiệt độ phịng thêm nước đến vạch. Chờ cho chất rắn lắng xuống đáy. Lấy phần dịch lỏng phía trên lọc quá bộ lọc màng cỡ lỗ 0.45µm, loại bỏ một vài ml đầu tiên để có độ chính xác cao, dịch lcoj này sẽ được đem đi phân tích HPLC.
- Cài đặt máy sắc kí: Phải đảm bảo pha động phải được khử khí trong bể siêu âm 20 phút trước khi dùng. Nếu thiết bị HPLC có bộ khử khí thì chỉ cần 10 phút. Đầu tiên, tốc độ dịng của pha động ở mức 1ml/phút. Tiếp theo là detector UV ở 272nm (hoặc nếu detector có bộ lọc thì 254nm). Độ nhạy của detector phải được đảm bảo là thích hợp với pic của dung dịch chuẩn, có thể tăng pic bằng cách tăng nhiệt độ của cột nhưng phải đảm bảo nhiệt độ cột phải dưới 60oC.
- Phân tích HPLC: khi ổn định tốc độ dịng và áp suất, dành 10 phút để hệ thống có thể cân bằng lại rồi bơm 10µl dung dịch chuẩn lên cột sắc kí, dùng xiranh microlit bơm tiếp 10µl dịch chiết cafein đã lọc. Thực hiện thao tác với khoảng cách đều đặn, sau mỗi mẻ phân tích cần phải rửa kỹ hệ thống sắc kí và cột bằng methanol và nước, giữ cho cột không bị khô và đậy nút nếu ngừng sử dụng cột. Kết quả của hàm lượng cafein (100g cà phê) được tính theo cơng thức sau [6, 7]:
Trong đó: Ac: là diện tích pic cafein của dung dịch chuẩn (đơn vị diện tích). Ax: diện tích pic cafein của dung dịch mẫu thử (đơn vị diện tích). ms: khối lượng phần mẫu thử (g)
V: thể tích dung dịch mẫu chiết được (V = 0.25l) (l) ρc: nồng độ của dung dịch chuẩn cafein (g/l)
Có thể dựng đường chuẩn để tính nồng độ cafein nếu dùng nhiều hơn một chuẩn hiệu chuẩn.
Kết quả phân tích: