Hoạt tính chống oxy hóa dao động trong khoảng 5,9% trong mẫu A0: R100 (100% Robusta) và 24,1% trong mẫu A35: R65 (35% Arabica và 65% Robussta). Hoạt tính chống oxy hóa tăng lên khi tăng tỷ lệ trộn của Arabica với Robusta. Quá trình rang làm hao hụt nhiều chlorogenic acid hơn, tạo ra phenol dễ bay hơi và guaiacol. Do đó, để hoạt động chống oxy hóa tăng lên Khi trộn chung 2 loại cà phê Arabica và Robusta do bổ sung chlorogenic acid, caffeic acid và p-coumaric acid từ cà phê Arabica [29].
5.3. Xác định kim loại nặng
5.3.1.Xác định cadimum bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử
Nguyên tắc
Thuỷ phân mẫu cà phê sấy phun với HNO3, H2SO4 và H2O2, tồn bộ kim loại có trong mẫu thử phản ứng được chiết xuất từ dung dịch, sau đó được điều chỉnh về pH = 9 bằng dithizone – CHCl3. Tách CHCl3 với HCl loãng và xác định ở 228,8nm sẽ thu được Cd [7].
Cốc thuỷ tinh
Nitric acid
Hydro peroxide 50%
Citric acid: monohydrate, dạng tinh thể
Chỉ thị thymol blue
Dung dịch Dithizone
Dung dịch tiêu chuẩn Cadimi
Máy quang phổ hấp thu nguyên tử với đèn catot rỗng Cd và đầu đốt C2H2, buớc sóng 228.8nm, phạm vi 0 - 2µg/ml.
Quy trình phân tích
Cân 50g mẫu thử cho vào cốc thuỷ tinh, thêm 25ml HNO3 vào và đun nhẹ dưới ngọn lửa để kích thích phản ứng. Khi phản ứng dần giảm thì tiếp tục thêm 25ml HNO3 đun nhẹ, cứ tiếp tục thực hiện như vậy cho đến khi đủ 100ml HNO3. Đun nóng cho đến khi khí NO bay lên đồng thời kiểm soát sự tạo bọt bằng nước. Làm lạnh cốc thuỷ tinh và gạn để loại bỏ chất béo, dung dịch nước từ các loại dầu đông và chất rắn thông qua màng thấm len thuỷ tinh vào cốc thuỷ tinh. Thêm 100ml H2O cốc thủy tinh vào chất béo, gia nhiệt, xoáy mạnh để rửa chất béo, làm lạnh và lọc. Thêm 20ml H2SO4 để kiểm tra, pha loãng với 300ml H2O, để bay hơi trên ngọn lửa cho đến khi bắt đầu cháy than. Khi khu vực cháy than rộng hơn, cẩn thận thêm 1ml H2O2 50%, chỉ thêm dần dần 1ml sau khi phản ứng giảm. Đến khi dung dịch mất màu thì giai nhiệt mạnh cho kho SO3 bay lên (khi dung dịch có hiện tượng than hố có thể thêm H2O2), tiếp tục gia nhiệt để đuổi hết H2O2, làm nguội về nhiệt độ phòng. Cách thực hiện tương tự đối với việc loại bỏ HNO3.
Thêm 2g citric acid pha với 25ml H2O để làm mát dung dịch thuỷ ngân. Tiếp tục thêm chỉ thị thymolble và dùng NH4OH điều chỉnh về pH =8.8 cho đến khi dung dịch đổi từ màu xanh vàng sang xanh. Chuyển vào bình phân loại 250ml, sử dụng H2O pha loãng thành 150ml. Làm mát dung dịch, cho vào lần lượt 2 lần 5ml dung dịch dithizone đậm đặc, mỗi lần lắc 1-2 phút. Tiếp tục thêm vào 5ml dung dịch dithizone pha lỗng cho đến khi màu sác khơng đổi. Kết hợp chiết dithizone và rửa với H2O, mỗi lần phân cách 125ml. Rửa với 5ml CHCl3, thêm vào để chiết xuất dithizone. Thêm 50ml HCl 0.2M để kết hợp chết xuất dithizone, lắc mạnh trong 1 phút để tách lớp sau đó loại bỏ dithizone. Rửa dung dịch với 5ml CHCl3 và loại bỏ CHCl3. Chuyển dung dịch vào cốc khác đun sôi, bốc hơi đến khi dung dịch khô. Rửa cốc với 10-20ml H2O và tiếp tục đun bốc hơi đến khi khơ.
Sử dụng C2H2 oxy hố dưới ngọn lửa cùng với máy quang phổ hấp thu nguyên tử ở bước song cộng hưởng 228.8nm. Hồ tan căn khơ với 5ml HCl 2M, rửa với H2O giữa mỗi lần đo. Công thức xác định Cd từ đường chuẩn [7]:
5.3.2.Xác định chì bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử
Nguyên tắc
Các chất hữu cơ trong cà phê sấy phun được thuỷ phân, Pb sẽ kết tủa với SrSO4. Dịch chiết muối sunfat kết tủa chuyển thành muối carbonate, hồ tan trong acid sau đó được xác định bởi AA ở 217.0 hoặc 283.3nm [7].
Cân phân tích
Máy quang phổ hấp thu nguyên tử
Động cơ khuấy
Dung dịch Strontium: Hoà tan 2% 6g SrCl2.6H2O trong 100ml H2O
Hỗn hợp acid (H2SO4, HNO3, HClO4 70%)
Nitric acid 1M
Dung dịch Pb tiêu chuẩn
Quy trình phân tích
Cân 10g chất khơ cà phê sấy phun và 3µg Pb đặt trong bình Kjeldahl 500ml, thêm 1ml dung dịch Sr 2% cùng với một số hạt thuỷ tinh. Chuẩn bị mẫu trăng và thực hiện tương tự mẫu. Thêm 15ml hồn hợp acid cho mỗi gam chất khô và để yên 2h trở lên. Gia nhiệt cho đến khi bình chỉ chứa H2SO4 và muối vơ cơ. Tránh để sự xuất hiện bọt xảy ra. Làm mát, cho 40-50ml vào ống ly tâm, để nguội sau đó ly tâm trong 10 phút cho lắng cặn, gạn chất lỏng vào cốc thuỷ tinh. Thêm 20ml H2O và 1ml H2SO4 sau đó gia nhiệt, lặp lại. Thêm 25ml dung dịch (NH4)2CO3 bão hòa 20% và khuấy để chất kết tủa được phân tán. Để yên 1h, ly tâm và gạn chất lỏng vào cốc thủy tinh và tiếp tục lặp lại thêm lần nữa. Sau khi gạn xong để ráo và thêm 5ml HNO3 1M, khuấy mạnh để đuổi CO2. Nếu vẫn cịn kết tủa thì tiếp tục đem đi ly tâm.
Sử dụng C2H2 oxy hoá dưới ngọn lửa cùng với máy quang phổ hấp thu nguyên tử ở bước song cộng hưởng 217 hoặc 283.3nm. Đo thủ nghiệm cùng với mẫu trắng và dung dịch Pb tiêu chuẩn ở điều kiện tối ưu. Công thức xác định Pb từ đường chuẩn [7]:
Pb (mg/kg) =
5.3.3.Xác định kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử
Nguyên tắc
Mẫu cà phê sấy phun được hấp thu trong acid và pha loãng. Dung dịch được xác định bởi AA quang phổ ở 213.8nm và chuyển đổi nồng độ Zn qua đường chuẩn [7].
Dụng cụ, thiết bị và hố chất
Cân phân tích
Lị nung
Đèn hồng ngoại
Dung dịch Zn tiêu chuẩn
Acid (HCl)
Máy quang phổ hấp thu ngun tử
Quy trình phân tích
Cân mẫu thử ước tính 25-100µg Zn sau đó than hố dưới đèn hồng ngoại và tro hố trong lị nung ở nhiệt độ < 525oC cho đến khi C tự do giải phóng. Hồ tan tro với HCl với tỉ lệ 1:1, cho vào 20ml H2O đun cho đun khi gần khô, tiếp tục thêm 20ml HCl 0.1M gia nhiệt thêm 5 phút. Lọc qua giấy lọc, đem rửa và tiếp lục lọc với 5-10ml HCl 0.1M. Làm mát sau đó pha lỗng với HCl 1M để đạt được tiêu chuẩn hoạt động của thiết bị. Xác định Zn từ đường chuẩn [7]:
Zn (mg/kg) =
Bảng 15: Chỉ tiêu về kim loại nặng [7]
Tên kim loại ML(mg/kg)
Antinon (Sb) 1,0 Arsen (As) 1,0 Cadimi (Cd) 1,0 Chì (Pb) 2,0 Thủy ngân (Hg) 0,05 Đồng (Cu) 30 Kẽm (Zn) 40
KẾT LUẬN
Hiện nay cà phê hịa tan sản xuất với cơng nghệ sấy phun ngày càng sử dụng rộng rãi với những ưu điểm nổi bật, cà phê sấy phun là sản phảm thức uống liền có giá trị cao về mặt kinh tế thuận lợi trong bảo quản và vận chuyển. Cà phê là một mặt hàng thương mại quan trọng ở trên thị trường quốc tế. Trong đó mặt dầu cà phê hồ tan chiếm một thị phần nhỏ song nó cũng đã khẳng định được vị thế do đặc tính va sự tiện dụng và được đơng đảo mọi thành phần xã hội ưa thích.
Qua đề tài tìm hiểu quy trình cơng nghệ chế biến cà phê sấy phun giúp tìm hiểu được sâu sắc hơn về quy trình, những ưu điểm nhược điểm của sản phẩm mang lại cho người tiêu dùng. Với người sử dụng ngày càng nhiều, cộng với nhịp sống hối hả của thời đại công nghiệp việc tiện lợi được ưu tiên hàng đầu vì thế các sản phẩm hịa tan sẽ ngày càng được phát triển cải tiến trong tương lai sắp tới.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Anandharamkrishnan C., and Padma I. S., “Spray drying techniques for food ingredient encapsulation”, 2015. [Online]. Available: https://www.wiley.com/en-
ad/Spray+Drying+Techniques+for+Food+Ingredient+Encapsulation-p-9781118864197. Last
accessed 10/10/2021.
[2] Anandharamkrishnan C., and Padma I. S., “Chapter 1: Introduction to spray drying”, in Spray
Drying Techniques for Food Ingredient Encapsulation, 2015, pp. 1-36.
[3] Atkins, M. J., Walmsley, M. R., and Neale, J. R. 2011. Integrating heat recovery from milk powder spray dryer exhausts in the dairy industry. Applied Thermal Engineering 31:2101–6. [4] Arun S.Mujumdar, Handbook of industrial, volume 1, Second. CRC Press, 1995.
[5] Arun S. Mujumdar. “Industrial Spray Drying Systems”, in Handbook of Industrial
Drying,2014, pp 263-308.
[6] Bùi Thị Như Phụng, (2017). “Báo cáo Niên luận Thực tập: Xác định hàm lượng cafein trong cà phê bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)”. Trường Đại học Khoa học Huế, Khoa Hoá. [Trực tuyến]. Địa chỉ: https://www.slideshare.net/nhuphung96/bo-co-thc-tp-
2. Truy cập: 30/11/2017.
[7] “Báo cáo đồ án chính thức cà phê hoà tan”. [Trực tuyến]. Địa chỉ:
https://123docz.net/document/3202638-bao-cao-do-an-chinh-thuc-caphe-hoa-tan.htm.
[8] Clifford K., Willsonn M., Coffee: botany, biochemistry and production of beans and
beverage. 1985.
[9] “Chế tạo máy cô đặc chân không”. [Trực tuyến]. Địa chỉ: https://ifoodvietnam.com/thiet-bi-
co-dac-chan-khong/. Truy cập: 8/10/2021.
[10] Đào Thanh Khê, “Chế tạo máy cô đặc chân không”, 2017. [Trực tuyến]. Địa chỉ:
https://thietbithucpham.com/news/THIET-BI-CO-DAC-HAP-THANH-TRUNG/Che-tao- may-co-dac-chan-khong-29.html. Truy cập: 9/10/2021.
[11] Estevinho B. N., Rocha F., Santos L., and Alves A., “Microencapsulation with chitosan by spray drying for industry applications - A review,” Trends Food Sci. Technol., vol. 31, no. 2, pp. 138–155, 2013, doi: 10.1016/j.tifs.2013.04.001.
[12] “Hệ thống và quá trình trích ly cà phê”, 2015. [Trực tuyến]. Địa chỉ:
http://ranggiacongcaphe.com.vn/he-thong-va-qua-trinh-trich-ly-ca-phe.html. Truy cập:
9/10/2021.
[13] I. Zbicinski, “Modeling and scaling up of industrial spray dryers: A review,” J. Chem. Eng.
Japan, vol. 50, no. 10, pp. 757–767, 2017, doi: 10.1252/jcej.16we350.
[15] Karyadi J. N. W., Ayuni D., Rohani T. A., Susanti D. Y., (2020). “Effect of Drying Temperature of Small Scale Spray Dryer on Physical Properties of Coffee Powder”. Science
& Technology, Pertanika J. Sci. & Technol, 28 (4), pp. 1315 – 1327.
[16] Lê Văn Việt Mẫn, “Công nghệ chế biến thực phẩm”, Nhà xuất bản Đại học Quốc Gia thành
phố Hồ Chí Minh, 2011, tr783-790.
[17] Linh Linpine, “Cong nghe say phun va ung dung trong san xuat thuc pham _do an thuc pham”, 2014. [Trực tuyến]. Địa chỉ: https://www.slideshare.net/linhlinpine/cong-nge-say-
phun-va-ung-dung-trong-san-xuat-thucpham-do-an-thuc-pham?
fbclid=IwAR0CIuyDmWA7tGJJcjj58fbcx44ETA0RLChDjLENoDGzhTYZ7QFyrWxG9yE.
Truy cập: 8/10/2019.
[18] M. Fazaeli, Z. Emam-Djomeh, A. Kalbasi Ashtari, and M. Omid, “Effect of spray drying conditions and feed composition on the physical properties of black mulberry juice powder,”
Food Bioprod. Process., vol. 90, no. 4, pp. 667–675, 2012, doi: 10.1016/j.fbp.2012.04.006.
[19] M. Selvamuthukumaran, Carole Tranchant, and John Shi. Chapter 1: Spraying Drying Concept, Application and Its Recent Advances in Food Processing, in Handbook on Spray
Drying Applications for Food Industries, 2019, pp. 8-20.
[20] “Máy sấy phun sương”, Sở Khoa học và Cơng nghệ tỉnh Thừa Thiên Huế, Cơ khí chế tạo máy (1230). [Trực tuyến] Địa chỉ: https://skhcn.thuathienhue.gov.vn/?
gd=6&cn=293&tc=6012. Truy cập: 11/01/2010.
[21] “Máy sấy phun LPG - Ứng dụng công nghệ sấy phun hiện đại”. [Trực tuyến]. Địa chỉ:
https://saobaca.com/may-say-phun-lpg-ung-dung-cong-nghe-say-phun-hien-dai/. Truy cập:
10/10/2021.
[22] “Máy sấy phun áp lực cao YPG”. Công ty TNHH phát triển thị trường công nghiệp TTM, Chợ Dân Sinh.net cho bạn sự lựa chọn. [Trực tuyến] Địa chỉ: https://chodansinh.net/may-
say-phun-ap-luc-cao-pro4415.html. Truy cập: 12/07/2007.
[23] “Máy sấy phun sương cao tốc li tâm dòng LPG”, Changzhou Fuyi Drying Equipment Co.,
Ltd. [Trực tuyến] Địa chỉ: http://www.fuyigz.com/VI/Products/Product_16.htm. Truy cập:
2013.
[24] Mujumdar, A. S. 2014. “Principles, classification and selection of dryers”. In Handbook of
industrial drying, 4th edition, ed. A. S. Mujumdar, pp. 23–35.
[25] Neil H. Mermelstein. “Coffee Quality Testing”. Food safety & Quality, pp. 68-72.
[26] Nguyễn Thị Ngọc Thương, “Báo cáo đề tài: Thiết bị cô đặc chân không”, 2016. [Trực tuyến] Địa chỉ: https://123docz.net/document/4054330-thiet-bi-co-dac-chan-khong.htm. Truy cập: 8/10/2021.
[27] “Quy trình sản xuất chế biến cà phê hòa tan”, 2021. [Trực tuyến]. Địa chỉ:
http://mnb.com.vn/vi/quy-trinh-san-xuat--che-bien-ca-phe-hoa-tan--day-du--chi-tiet-- n237.html. Truy cập: 9/10/2021.
[28] R. Murugesan and V. Orsat, “Spray Drying for the Production of Nutraceutical Ingredients-A Review,” Food Bioprocess Technol., vol. 5, no. 1, pp. 3–14, 2012, doi: 10.1007/s11947-011- 0638-z.
[29] Wongsaa P., Khampaa N., Horadeea S., Chaiwarithb J., Rattanapanone N., 2019. “Quality and bioactive compounds of blends of Arabica and Robusta spray dried coffee”. Food Chemistry, 283: pp. 579–587.
[30] Schuck P. et al., “Recent advances in spray drying relevant to the dairy industry: A comprehensive critical review,” Dry. Technol., vol. 34, no. 15, pp. 1773–1790, 2016, doi: 10.1080/07373937.2016.1233114.
[31] Shishir M. R. I. and Chen W., “Trends of spray drying: A critical review on drying of fruit and vegetable juices,” Trends Food Sci. Technol., vol. 65, pp. 49–67, 2017, doi: 10.1016/j.tifs.2017.05.006.
[32] Shishir M. R. I., Chen W., “Trends in Food Science & Technology”, Department of Food
Science and Nutrition, 2017, p.50,51.
[33] Technik P. P., “Plan for the processing of green coffee to Instant coffee”, 1994. [34] TCVN 12459:2018, Cà Phê Hòa Tan Nguyên Chất, Tiêu chuẩn Việt Nam.
[35] TCVN 5253:1990, Cà phê - Phương pháp xác định hàm lượng tro, Tiêu chuẩn Việt Nam. [36] TCVN 5251:2015, Cà phê Bột. Tiêu chuẩn Việt Nam.
[37] TCVN 9723:2013 (ISO 20481:2008), Cà phê và sản phẩm cà phê - Xác định hàm lượng
cafein bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) - Phương pháp chuẩn. Tiêu chuẩn Việt Nam.
[38] “Tiểu luận: Hệ thống kiểm tra chất lượng trong sản xuất cà phê hoà tan”. [Trực tuyến]. Địa chỉ: https://123docz.net//document/1255099-tieu-luan-he-thong-kiem-tra-chat-luong-trong-
san-xuat-ca-phe-hoa-tan-pdf.htm.
[39] Trịnh Xuân Ngọ,” Cà phê và kỹ thuật chế biến “, Thành phố Hồ Chí Minh, 2009, tr. 72,73. [40] “TTM *** Máy Sấy Phun Áp Lực Cao”, Cơ khí cơng nghiệp, Thế giới hàng công nghiệp.
[Trực tuyến]. Địa chỉ: https://www.cokhicongnghiep.com/ttm-may-say-phun-ap-luc-cao-
pro18622.html. Truy cập: 10/10/2021.
[41]“YPG áp lực phun (làm mát) máy sấy”, 2017. [Trực tuyến]. Địa chỉ:
http://www.tsgdryer.com/products/206.html. Truy cập: 10/10/2021.
[43] “Tiểu luận: Đánh giá chất lượng sản phẩm cà phê hồ tan trong q trình chế biến”. Trường Đại học Nha Trang, Khoa Công nghệ Thực phẩm. [Trực tuyến]. Địa chỉ:
https://123docz.net//document/3726917-danh-gia-chat-luong-san-pham-ca-phe-hoa-tan- trong-qua-trinh-che-bien.htm. Truy cập: 2015.