CHƯƠNG 3 PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
3.6. Cỏc phương phỏp đặc trưng chất hấp phụ
3.6.1. Phương phỏp nhiễu xạ tia X (XRD )
Nguyờn tắc:
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xõy dựng từ cỏc nguyờn tử hay ion phõn bố đều đặn trong khụng gian theo một trật tư nhất định. Khi chựm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sõu vào bờn trong mạng lưới tinh thể thỡ mạng lưới này đúng vai trũ như một cỏch tử nhiễu xạ đặc biệt. Cỏc nguyờn tử, ion bị kớch thớch bởi cựm tia X thành cỏc tõm phỏt ra cỏc tia phản xạ. Mặt khỏc, cỏc nguyờn tử, ion này được phõn bố trờn cỏc mặt phẳng song song.
Mối liờn hệ giữa độ dài khoảng cỏch hai mặt phẳng song song (d), gúc giữa chựm tia X và mặt phẳng phản xạ (θ) và bước súng (λ) được biểu thị bằng hệ phương trỡnh Vulf-Bragg
2dsinθ = nλ
Phương trỡnh Vulf-Bragg là phương trỡnh cơ bản nghiờn cứu cấu trỳc tinh thể.
Từ hệ thức Vulf-Bragg cú thể nhận thấy gúc phản xạ tỷ lệ nghịch với d hay khoảng cỏch giữa hai nỳt mạng, đối với vật liệu vi mao quản khoảng cỏch hai lớp cỡ vài chục nguyờn tử nờn gúc quột 2θ thường > 5 độ.
Thực nghiệm:
Giản đồ XRD của cỏc mẫu được đo trờn nhiễu xạ nhiệt kế Brucker D8 Advance với ống phỏt tia X của Cu cú bước súng λ (Cu Kα)= 1,5406 Ǻ, cụng suất 40KV, dũng 40mA. Gúc quột từ 0,5 đến 10o với gúc nhỏ; 5 đến 60o với gúc lớn. Gúc mỗi bước quột là 0,008o và thời gian mỗi bước quột 0,6 giõy
3.6.2. Phương phỏp quan sỏt kớnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Kớnh hiển vi điện tử quột (Scanning Electron Microscope) là một thiết bị dựng để chụp ảnh cấu trỳc bề mặt. Chựm điện tử được điều khiển bằng cỏc thấu kớnh điện từ quột lờn bề mặt vật chất. Cỏc bức xạ điện từ tương tỏc với vật chất và bị tỏn xạ. Tựy theo cấu trỳc của vật chất mà sự tỏn xạ sẽ khỏc nhau nờn sẽ cho hỡnh ảnh bề mặt vật chất khỏc nhau. Độ phõn giải kớnh hiển vi điện tử cú thể đạt tới 10-3 ữ 10-2 nm (so với kớnh hiển vi quang học chỉ cú thể đạt cỡ 10-1àm). Độ phúng đại của kớnh hiển vi điện tử quột lớn gấp nhiều lần so với kớnh hiển vi quang học vỡ bước súng của chựm điện tử nhỏ hơn nhiều lần so với bước súng ỏnh sỏng vựng khả kiến. Nhờ ảnh SEM, hỡnh dạng cấu trỳc tinh thể của cỏc vật liệu cú thể xỏc định.