FWHM (a) và kớch thước hạt (b) cỏc mẫu khảo sỏt từ ZD1 đến ZD5

Mẫu ZD1 ZD2 ZD3 ZD4

a 24,65 ± 0,02 24,64 ± 0,03 24,65 ± 0,02 24,51 ± 0,04

Để chọn khoảng thời gian tối ưu cho quỏ trỡnh tổng hợp sản phẩm mà chỳng tụi nghiờn cứu, chỳng tụi so sỏnh giỏ trị FWHM của cỏc pic nhiễu xạ đặc trưng và kớch thước hạt của tinh thể tạo thành. Số liệu trỡnh bày ở bảng 4.17 và hỡnh 4.14.

Cú thể thấy, so với cỏc mẫu cũn lại, kớch thước hạt tinh thể của mẫu ZD3 là lớn nhất với độ đồng đều giữa cỏc hạt rất cao, khụng xuất hiện cỏc hạt cú kớch thước quỏ lớn hoặc quỏ nhỏ. Đồng thời, FWHM của 3 pic nhiễu xạ đặc trưng nhất của sản phẩm từ mẫu ZD3 là bộ nhất. Điều này chứng tỏ mẫu ZD3 kết tinh sản phẩm tốt nhất. Do vậy, với điều kiện thớ nghiệm của phũng thớ nghiệm chỳng tụi, khoảng thời gian thủy nhiệt của mẫu này là điều kiện thớch hợp cho sự kết tinh sản phẩm zeolite 4A hoàn chỉnh nhất.

Bảng 4.17. FWHM và kớch thước hạt cỏc mẫu khảo sỏt từ ZD1 đến ZD5

Mẫu 2θ FWHM (độ) Kớch thước hạt D (nm) ZD1 ZD2 ZD3 ZD4 ZD1 ZD2 ZD3 ZD4 7,19 0,1116 0,0985 0,0978 0,1190 70,57 79,95 80,53 66,18 10,16 0,1006 0,0979 0,0971 0,1060 78,44 80,59 81,26 74,40 12,47 0,1081 0,1082 0,1024 0,1393 73,12 73,05 77,16 56,73 Trung bỡnh 0,1067 0,1015 0,0991 0,1214 74,04 77,86 79,65 65,77 (a) (b)

Hỡnh 4.14. FWHM (a) và kớch thước hạt (b) cỏc mẫu khảo sỏt từ ZD1 đến ZD5       7,19 10,16 12,47 Gúc nhiễu xạ (2θ) ZD1 ZD2 ZD3 ZD4 Mẫu (đ ộ)

Vậy, điều kiện tổng hợp thớch hợp nhất cho sản phẩm zeolite 4A được trỡnh bày ở bảng sau:

Bảng 4.18. Điều kiện thớch hợp để tổng hợp zeolite 4A từ tro trấu

Tỷ lệ mol khuấy (giờ)Thời gian Nhiệt độ thủynhiệt (oC) Thời gian thủynhiệt (giờ) SiO2/Al2O3 Na2O/SiO2 SiO2/H2O

1 GĐ 1 GĐ 2 GĐ 1 GĐ 2

2 5,5 40 90 95 2 2

4.3. Đặc trưng của vật liệu zeolite 4A

4.3.1. Cấp hạt

Cấp hạt của sản phẩm tổng hợp trong điều kiện trờn được xem xột thụng qua hỡnh ảnh SEM của vật liệu (hỡnh 4.15), mẫu được chụp trờn mỏy JSM Jeol 5410LV (Japan).