Mẫu % Al2O3 % Al2O3 trung bỡnh RSD (%)
1 2,31
2,39 3,2
2 2,46
3 2,40
Với kết quả trờn, khi tớnh toỏn hàm lượng nhụm bổ sung vào hỗn hợp thủy nhiệt, chỳng tụi đó bỏ qua hàm lượng Al2O3 cú trong tro trấu.
4.1.2. Điều chế dung dịch Na4SiO4 từ tro trấu
Để ổn định số liệu trong suốt quỏ trỡnh khảo sỏt tổng hợp, chỳng tụi tiến hành điều chế một lượng lớn dung dịch Na4SiO4. Quỏ trỡnh điều chế được thực hiện bằng cỏch khuấy đều hỗn hợp gồm 300 gam tro trấu và 3 lớt dung dịch NaOH 3M trong 18 giờ, thu lấy phần dịch lọc.
Phản ứng chủ yếu xảy ra trong quỏ trỡnh này là: 4NaOH + SiO2 = Na4SiO4 + 2H2O
Trong thực tế, tốc độ phản ứng này phụ thuộc vào dạng cấu trỳc và kớch thước hạt của nguyờn liệu SiO2 ban đầu. Nếu SiO2 đi từ nguyờn liệu đầu là cỏt thạch anh (α-quartz) thỡ phản ứng này xảy ra trong điều kiện tương đối khắc nghiệt (nấu cỏt trong Na2CO3 núng chảy ở nhiệt độ và ỏp suất cao) nhưng hiệu suất phản ứng vẫn nhỏ. Nhưng nếu đi từ nguyờn liệu tro trấu, trong đú SiO2 tồn tại chủ yếu ở dạng vụ định hỡnh, cấp hạt mịn thỡ phản ứng cú thể xảy ra ngay ở điều kiện thường.
4.1.3. Phõn tớch hàm lượng Na2O và SiO2 trong dung dịch lọc
Dung dịch lọc được sử dụng trong suốt quỏ trỡnh tổng hợp cỏc mẫu zeolite nờn để kết quả được ổn định và chớnh xỏc, chỳng tụi phõn tớch lại hàm lượng Na+ và SiO44- trong dung dịch lọc. Kết quả được quy về hàm lượng Na2O và SiO2 (g/L).
a. Phõn tớch SiO2 trong dung dịch lọc
Tiến hành phõn tớch lại hàm lượng SiO2 trong dung dịch lọc bằng phương phỏp như đó trỡnh bày ở mục 3.2.2, chỳng tụi thu được kết quả trỡnh bày ở bảng 4.3.