Húa chất Dung dịch chuẩnZn2+ 1000ppm Dung dịch chuẩnNa+ 1000ppm NaOH, Na2CO3, K2CO3, HCl,H2SO4NaCl, AlCl3.6H2O
CHƯƠNG 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN4.1. Chuẩn bị mẫu 4.1. Chuẩn bị mẫu
4.1.1. Xỏc định thành phần húa học của tro trấu
a. Phõn tớch hàm lượng SiO2
Để cú cơ sở thực hiện phản ứng điều chế dung dịch thủy tinh lỏng (Na4SiO4), chỳng tụi tiến hành phõn tớch hàm lượng SiO2 trong tro trấu. Trước hết, một lượng tro lớn được chuẩn bị bằng cỏch đốt vỏ trấu thành tro rồi nung tro ở 800oC cho đến khi tro chỏy hoàn toàn, sản phẩm thu được cú màu trắng xỏm (Hỡnh 4.1).
(a) (b)
Hỡnh 4.1. Hỡnh ảnh tro trước (a) và sau (b) khi nung ở nhiệt độ 800oC
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Tro
00-039-1425 (*) - Cristobalite, syn - SiO2 - Y: 76.55 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.97320 - b 4.97320 - c 6.92360 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P41212 (92) - 4 - 17 File: TuyenHue Tro.raw - Type: Locked Coupled - Start: 5.000 ° - End: 74.990 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - P
L in ( C p s ) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 70 d = 4 .0 6 5 d = 3 .6 8 1 d= 3 .3 4 4 d = 2 .8 5 9 d = 2 .4 9 1
Hỡnh 4.2. Giản đồ XRD của tro trấu sau khi nung
Giản đồ XRD của tro trấu sau khi nung xuất hiện rất nhiều pic nhiễu xạ cú cường độ rất bộ, đõy là dạng vi tinh thể hoặc pha vụ định hỡnh (hỡnh 4.2). Ngoài ra, trờn giản đồ cũn xuất hiện một phần nhỏ pha tinh thể cristobalite. Sự xuất hiện pha tinh thể này cú thể là do tro trấu được nung ở nhiệt độ cao. Mẫu tro được phõn huỷ
bằng phương phỏp kiềm chảy và hàm lượng SiO2 được xỏc định theo phương phỏp trọng lượng như đó trỡnh bày ở mục 3.2.1.