Mẫu CNaO 2 (g/L) CNa2O(g/L) RSD (%) 1 85,2 86,8 3,5 2 90,8 3 84,4
Như vậy, so với hàm lượng Na2O trong NaOH đưa vào ban đầu (93 g/L), hàm lượng Na2O trong dung dịch lọc bộ hơn. Điều này là phự hợp do chỳng tụi khụng rửa phần bó tro bằng nước cất để trỏnh pha loóng dung dịch thủy tinh lỏng.
Sau khi điều chế dung dịch thủy tinh lỏng và phõn tớch hàm lượng SiO2 và Na2O cú trong dung dịch, chỳng tụi dựng kết quả này để tớnh toỏn phối liệu của quỏ trỡnh khảo sỏt cỏc điều kiện thớch hợp để tổng hợp zeolite 4A.
4.2. Khảo sỏt cỏc điều kiện thớch hợp để tổng hợp zeolite 4A
Sự hỡnh thành cấu trỳc và mức độ tinh thể húa của vật liệu zeolite 4A phụ thuộc vào nhiều yếu tố như tỷ lệ mol SiO2/Al2O3 và Na2O/SiO2 của hỗn hợp thủy nhiệt, thời gian và nhiệt độ thủy nhiệt. Vỡ vậy, chỳng tụi lần lượt khảo sỏt cỏc yếu tố trờn để đưa ra điều kiện thớch hợp cho quỏ trỡnh tổng hợp mẫu zeolite 4A cú cấp hạt đồng đều và mức độ tinh thể húa tốt nhất. Để đỏnh giỏ mức độ tinh thể húa của sản phẩm, chỳng tụi dựa vào độ sắc nhọn của cỏc pic nhiễu xạ đặc trưng trờn giản đồ XRD của sản phẩm. Sản phẩm cú độ tinh thể húa cao cú nghĩa là cỏc pic nhiễu xạ đặc trưng càng sắc nhọn hay FWHM của cỏc pic nhiễu xạ càng nhỏ. Tinh thể vật liệu càng phỏt triển hoàn chỉnh thỡ kớch thước hạt càng lớn, những giỏ trị kớch thước hạt và thụng số mạng lưới tớnh được từ cỏc gúc nhiễu xạ khỏc nhau càng gần nhau.
4.2.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ mol SiO2/Al2O3 đến mức độ tinh thể húa của vật liệu
Để khảo sỏt ảnh hưởng của tỷ lệ mol SiO2/Al2O3 đến quỏ trỡnh tạo zeolite 4A, chỳng tụi chuẩn bị dóy mẫu nghiờn cứu cú tỷ lệ mol SiO2/Al2O3 tăng dần, tham khảo cỏc cụng trỡnh nghiờn cứu tổng hợp zeolite 4A đó được cụng bố trờn thế giới, chỳng tụi cố định cỏc tỷ lệ mol Na2O/SiO2 và H2O/Na2O lần lượt bằng 8,09 và 40 [16], [18], [28].
Trước tiờn, 5 mẫu vật liệu cú tỷ lệ mol SiO2/Al2O3 tăng dần từ 2 đến 10 được tổng hợp. Thành phần và ký hiệu cỏc mẫu khảo sỏt được trỡnh bày ở bảng 4.5.