PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.2.2. Phõn tớch nhiệt vi sai và độ mất trọng lượng của mẫu (DTA và TGA)
Phương phỏp phõn tớch nhiệt vi sai là kỹ thuật phõn tớch nhiệt dựng để đo nhiệt độ và dũng nhiệt truyền trong vật liệu theo hàm thời gian và nhiệt độ. Phộp đo này cho biết định tớnh và định lượng về cỏc quỏ trỡnh hoỏ lý xảy ra thụng qua cỏc quỏ trỡnh thu nhiệt, toả nhiệt hay biến đổi nhiệt dung. Phõn tớch nhiệt trọng lượng (Thermal Gravity Analysis-TGA) đo sự biến đổi khối lượng mẫu khi tăng nhiệt độ.
Thiết bị phõn tớch nhiệt TA SDT 2960 kết hợp đo đồng thời cả DSC và TGA đến 15000C. Đặc điểm nổi bật của thiết bị này là cú thể phõn tớch định lượng DSC do dũng nhiệt được xỏc định rất chớnh xỏc nhờ kỹ thuật chuẩn hoỏ động. Số liệu DSC được chuẩn hoỏ liờn tục bằng cỏch chia tớn hiệu dũng nhiệt cho khối lượng mẫu. Sự chuẩn hoỏ này cho phộp định lượng được nhiệt núng chảy, nhiệt phản ứng,…. Phần TGA cú
độ nhạy đến 0,1g và ổn định trờn toàn thang nhiệt độ. Mục đớch của phộp đo này để
K h ố i l - ợ n g ( % ) x = 0,30
(I) (II) (III)
(IV) (V) (V) giảm 2,93% giảm 10,46% giảm 12,23% giảm 19,93% giảm 24,16% 900 1200 600 300 0 Nhiệt độ (0C) -25 -20 -15 -10 - 5 0 5 70 80 90 100 110 120 Dò n g n h iệ t ( W /g ) Hỡnh 2.4 . Giản đồ phõn tớch nhiệt vi
sai của mẫu La0,7Ca0,3MnO3 [2]
xỏc định cỏc quỏ trỡnh chuyển pha nhiệt trong quỏ trỡnh chế tạo của cỏc mẫu. Cỏc quỏ trỡnh này cú thể gồm cỏc quỏ trỡnh như mất nước cấu trỳc hay mất nước hấp phụ, quỏ trỡnh phõn huỷ cỏc muối thành cỏc ụxit, sự chuyển hoỏ giữa cỏc ụxit và đặc biệt là nhiệt độ hỡnh thành pha perovskite hoỏ (vựng V trong hỡnh 2.4). Đõy là nhiệt độ rất quan trọng để cú thể xỏc định nhiệt độ thiờu kết giỳp cho việc hỡnh thành vật liệu perovskite như mong muốn. Dựa trờn kết quả của phộp đo phõn tớch nhiệt vi sai này ta cú thể điều chỉnh được nhiệt độ của chế độ nung, ủ nhiệt khi tạo mẫu, cũng như tốc độ nõng nhiệt, nhiệt độ thiờu kết (nhiệt độ perovskite hoỏ) để tạo ra mẫu cú chất lượng tốt.