Chế tạo mẫu và cỏc phộp đo

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu các chuyển pha và hiệu ứng thay thế trong các perovskite maganite luận án TS vật lý62 44 07 01 (Trang 132 - 133)

NGHIấN CỨU TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ HỢP CHẤT

5.3.1 Chế tạo mẫu và cỏc phộp đo

Hiện nay ở trong nước cũn chưa cú cỏc phộp đo trực tiếp sự thay đổi nhiệt độ Tadiab và phộp đo nhiệt dung CH,p trong từ trường cao và trong một dải nhiệt độ đủ rộng. Phương phỏp xỏc định sự biến thiờn entropy từ Smag thụng qua cỏc phộp đo họ cỏc đường cong từ hoỏ đẳng nhiệt là phương phỏp đang được dựng phổ biến trong cỏc nghiờn cứu về hiệu ứng từ nhiệt. Trờn thực tế cú thể thực hiện được phộp đo này trờn hai loại thiết bị sau: Hệ đo trong từ trường tĩnh, đú là cỏc hệ đo SQUID với từ trường cú thể đạt khỏ cao trờn 5T và nhiệt độ cú thể đạt tới 2K hoặc hệ đo từ kế mẫu rung (VSM) với từ trường thường đạt được 1.35 T và nhiệt độ từ 77K trở lờn. Hệ đo trong từ trường xung, với từ trường cú thể đạt được cao, nhưng cú nhược điểm là do đo ở dạng xung nờn cỏc chi tiết của đường cong từ hoỏ bị thay đổi đỏng kể so với khi đo ở từ trường tĩnh.

5.3. Nghiờn cứu cỏc hợp chất thiếu Lantan

5.3.1 Chế tạo mẫu và cỏc phộp đo

Cỏc mẫu thiếu Lantan sử dụng trong luận ỏn gồm cỏc thành phần danh định La0,54Ca0,32MnO3-, La0,45Ca0,43MnO3- và La0,50Ca0,30MnO3- được chế tạo bằng phương phỏp phản ứng pha rắn.

Quy trỡnh tạo mẫu cú thể mụ tả như sau:

Cỏc mẫu được tớnh toỏn và cõn theo hợp thức danh định từ cỏc phối liệu gồm La2O3 CaCO3 và MnO. Sấy khụ hỗn hợp bột ở 200 oC trong 3 giờ sau đú nghiền trong khoảng 2 giờ và ộp thành viờn. Cỏc viờn mẫu được xử lý nhiệt thành như sau: Mẫu được nung trong 24 giờ ở 1100oC, sau đú tăng lờn 1250 oC giữ trong 15 giờ, tiếp tục hạ nhiệt độ của mẫu xuống 1050 oC để trong 15 giờ, tiếp theo mẫu được ủ ở nhiệt độ 650oC trong

24 giờ và để mẫu nguội theo lũ đến nhiệt độ phũng. Cấu trỳc của mẫu chế tạo được xỏc định bằng phộp đo nhiễu xạ tia X. Cỏc đường cong từ độ (nhiệt độ từ 4 đến 300 K) được đo bởi một hệ từ kết mẫu rung. Đường cong điện trở được đo bằng phương phỏp bốn mũi dũ và hệ số từ hoỏ phụ thuộc nhiệt độ trong dải nhiệt độ từ 77-300 K . Hiệu ứng từ nhiệt được xỏc định bằng hệ đo từ trường xung.

5.3.2 Kết quả và thảo luận

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu các chuyển pha và hiệu ứng thay thế trong các perovskite maganite luận án TS vật lý62 44 07 01 (Trang 132 - 133)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(163 trang)